江蘇泰州市890型BOD5生物耗氧BOD測定儀
一、概述
890型BOD5自動測定儀是利用空氣差壓法進(jìn)行生化需氧量測定的一種新型儀器。由于采用單片微機(jī)及良好的傳感測量技術(shù),儀器能準(zhǔn)確提供與化學(xué)稀釋法可比的測定結(jié)果,并具有八通道BOD測量值(mg/L)直讀,實時數(shù)據(jù)及生化反應(yīng)曲線可供打印,使用維護(hù)方便等優(yōu)點。是環(huán)保、石油化工、醫(yī)療衛(wèi)生、教學(xué)科研等領(lǐng)域,進(jìn)行水質(zhì)監(jiān)測的一種良好實用的分析儀器。
二、工作原理
生化需氧量(BOD),是指在特定條件下,通過水中需氧微生物的繁殖和和呼吸,分解水中有機(jī)物質(zhì)時所消耗溶解氧量。水中BOD值通常為樣品在20℃放置5天所消耗的溶解氧量(mg/L),記為BOD5。在測量過程中,根據(jù)測量范圍選擇量程,將量定體積的水樣倒入培養(yǎng)瓶,放入溫度控制在20℃±1℃的生化培養(yǎng)箱內(nèi),經(jīng)5天培養(yǎng),樣品中的有機(jī)物經(jīng)過生物氧化作用,轉(zhuǎn)變成氮、碳和硫的氧化物。在這一過程中,從水樣中跑出來的*氣體二氧化碳被預(yù)先置入瓶中的氫氧化鈉(或氫氧化鉀)所吸收。因此,瓶中空氣壓力減少量與微生物所消耗的溶解氧量成正比,通過測量其壓力變化即可得到BOD5值。增加或減少所取樣品的量可以增加或降低壓力減少值,這樣操作者比較容易在很寬的范圍準(zhǔn)確測量BOD5值。培養(yǎng)瓶中壓力的變化是由半導(dǎo)體壓差傳感器來檢測的,經(jīng)過信號放大和單片機(jī)的運算處理,由LED顯示器循環(huán)顯示八通道的BOD測量值,打印機(jī)可打印實時數(shù)據(jù),實驗結(jié)束后可打印完整的BOD5生化反應(yīng)曲線。
三、主要技術(shù)指標(biāo)
1、 直接測量范圍:0~1000mg/L(超過此范圍時需要稀釋)
2、 同時測量樣品數(shù):8
3、 準(zhǔn)確度:符合國標(biāo)“GB7488-87”規(guī)定(葡萄糖谷氨酸標(biāo)液BOD5值在180~230mg/L范圍內(nèi))
4、 顯示:9位LED數(shù)碼管分別顯示通道號、BOD測量值(mg/L)和運行時間(h)
5、打?。簷C(jī)內(nèi)微打可打印實時數(shù)據(jù),實驗結(jié)束后可打印完整的生化反應(yīng)曲線
6、 電源:AC 220V±10%
7、 功耗:≤25W
8、 環(huán)境條件:環(huán)境溫度0~40℃
相對濕度≤80%
?江蘇泰州市890型BOD5生物耗氧BOD測定儀
四、儀器構(gòu)成
儀器由主機(jī)、副機(jī)、培養(yǎng)瓶等組成,同時配置生化培養(yǎng)箱即可完成BOD5全過程實驗。其中主機(jī)包括單片微機(jī)系統(tǒng)、LED顯示器、打印機(jī)及操作鍵盤等,副機(jī)包括半導(dǎo)體壓差傳感器、放大器、磁力攪拌器以及管路系統(tǒng)。
五、安裝和使用
(一)準(zhǔn)備工作
1、開箱檢查,按裝箱清單核對主機(jī)、副機(jī)及附件是否齊全。
2、檢查實驗電源是否符合儀器的技術(shù)要求,必要時應(yīng)使用交流穩(wěn)壓器。
3、為確保安全和儀器正常工作,電源插座必須提供可靠的接地線。
(二)主機(jī)面板及功能鍵的使用
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主機(jī)由九只數(shù)碼管構(gòu)成三個顯示窗,運行時分別顯示通道號、BOD測量值(mg/L)和
運行時間(h),而在設(shè)置參數(shù)時則另有定義(詳見以下條目)。鍵盤由十個功能鍵和十個數(shù)字鍵組成,其中左側(cè)的八個功能鍵上方設(shè)有八個發(fā)光管,發(fā)光時提示當(dāng)前的操作,以此也可判斷儀器處于何種工作狀態(tài)。
1、啟動:所有參數(shù)設(shè)置完畢,在復(fù)位狀態(tài)下按此鍵,儀器進(jìn)入運行狀態(tài)開始實驗。
2、復(fù)位:在儀器運行時(即在實驗過程中)按此鍵,將終止此次實驗,并清除已存
的實驗數(shù)據(jù)(注意:實驗結(jié)束后按此鍵,則不再提供數(shù)據(jù)和曲線的打?。?;在設(shè)置參數(shù)過程中按此鍵,此時經(jīng)回車確認(rèn)的已輸入?yún)?shù)將被存儲,并回到復(fù)位狀態(tài)準(zhǔn)備進(jìn)行其它操作。
3、調(diào)校:生產(chǎn)廠調(diào)試、校準(zhǔn)和維修。
4、接種:按此鍵顯示器顯示“P-”和已存儲接種百分比數(shù)值,配合數(shù)字鍵和回車鍵可輸入新的樣品接種液的百分比數(shù)值。
5、量程:按此鍵顯示器顯示“L-”,連續(xù)按此鍵可分別顯示1~8通道已存儲的量程設(shè)置值,配合數(shù)字鍵和回車鍵可設(shè)置新的各通道的量程值。儀器可供選擇的量程值有20、100、300、500、800和1000計6種,若輸入有誤,計算機(jī)無法采納會顯示“Err”,此時應(yīng)復(fù)位后重新輸入。
6、時間:按此鍵顯示器顯示“t-” 和已存儲的運行時間設(shè)置值,配合數(shù)字鍵和回車鍵可輸入新的實驗時間,BOD5則設(shè)定為120(h)。
7、時鐘:按此鍵顯示器顯示“C-1”和兩位實時時鐘數(shù)值,C-1~C-5分別代表年、月、日、時、分。連續(xù)按此鍵可逐一查看時鐘值,配合數(shù)字鍵和回車鍵可校準(zhǔn)時鐘。
8、打?。簩嶒炦^程中按此鍵,顯示器顯示“P d-”,此時按通道號并按回車鍵,可打印該通道每隔兩小時采集的BOD數(shù)據(jù),如直接按回車則打印全部通道每隔兩小時采集的BOD數(shù)據(jù);實驗結(jié)束后按此鍵,顯示器顯示“P A-”,同樣操作可打印單一通道或全部通道9通7890完整的生化反應(yīng)曲線(包括zui終數(shù)據(jù))。若還須打印每隔兩小時采集的BOD全部數(shù)據(jù),只要再按一下打印鍵,回到“P d-”界面即可操作。
9、清除:輸入?yún)?shù)時,一旦輸錯數(shù)字按此鍵可以清除錯誤數(shù)據(jù);實驗結(jié)束時,按此鍵可終止主機(jī)蜂鳴器鳴叫。
10、回車:設(shè)置參數(shù)時,須按此鍵確認(rèn)輸入數(shù)據(jù)有效;在運行時按此鍵可快速切換通
道查看BOD實時值。
(三)、儀器安裝與系統(tǒng)性檢查
1、接通培養(yǎng)箱電源,將培養(yǎng)箱上溫度選擇開關(guān)撥至“設(shè)置”位置,調(diào)節(jié)溫度設(shè)置旋鈕,使表頭溫度指示為20℃,然后再將溫度選擇開關(guān)撥至“測量”位置,按生化培養(yǎng)箱說明書檢查其工作是否正常,當(dāng)控制溫度為20℃時,恒溫精度應(yīng)滿足20℃±1℃的使用要求。
2、將廠方提供的連接電纜連接到儀器主機(jī)后側(cè)的插座,另一端則連接到培養(yǎng)箱后側(cè)的插座。把副機(jī)放進(jìn)培養(yǎng)箱,將箱內(nèi)提供(與主機(jī)已連通)的電纜插頭與副機(jī)連接好,接通主機(jī)電源(按下復(fù)位鍵),儀器應(yīng)顯示“good”字樣。
3、按照“主機(jī)面板及功能鍵的使用”章節(jié)中所述,分別對接種、量程、時間和時鐘的設(shè)置數(shù)據(jù)進(jìn)行修改或確認(rèn),關(guān)閉電源后再重新打開電源,更改后的數(shù)據(jù)應(yīng)能正確存儲。長期未用的儀器在進(jìn)行此項檢查時,應(yīng)先通電一段時間以便給機(jī)內(nèi)電池充電,否則數(shù)據(jù)可能丟失。
4、按下啟動鍵,儀器應(yīng)能循環(huán)顯示1~8通道的BOD測量值(這時應(yīng)在0值附近)。
5、任取一只培養(yǎng)瓶加入適量自來水,傾斜約45°放入攪拌子,將瓶子依次放到副機(jī)的8個實驗位置上,應(yīng)能觀察到攪拌子轉(zhuǎn)動,水面有漩渦。
6、以上各項檢查均正常即可進(jìn)行實驗。
六、分析方法與步驟
(一)、四種無機(jī)鹽的制備
取4只1000ml清洗干凈的容量瓶備用。
1、緩沖液
用蒸餾水溶解下列試劑并稀釋到1000ml
(1)、21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4)
(2)、8.5g磷酸二氫鉀(KH2PO4)
(3)、33.4g磷酸氫二鈉(Na2HPO4·7H2O濕度在61.07%~80.51%穩(wěn)定)
(4)、1.7g氯化銨(NH4Cl)
2、硫酸鎂溶液
在蒸餾水中溶解22.5g硫酸鎂(MgSO4·7H2O)并稀釋至1000ml.
3、氯化鈣溶液
在蒸餾水中溶解27.5g氯化鈣(CaCl2)并稀釋至1000ml.
4、三氯化鐵溶液
在蒸餾水中溶解0.25g三氯化鐵(FeCl3·6H2O)并稀釋至1000ml。
(二)樣品BOD5的測量
1、預(yù)估被測樣品的BOD5值的范圍,選擇接近量程。如無法預(yù)估,可先測定該樣品的COD值,并以此確定量程(通常樣品的BOD5值為該樣品的COD值的0.8倍。對BOD5值在1000mg/L以下,含有足夠需氧微生物的樣品,不需接種,可以直接根據(jù)選定的測量范圍,從取水樣量表中查得取樣量。根據(jù)所測樣品數(shù)量的多少(zui多8個)來確定用幾個培養(yǎng)瓶測定其中一個樣品。如果只有兩個水樣,可選擇2~4個培養(yǎng)瓶測定其中一個水樣。預(yù)估該樣品的BOD5值的范圍,確定每個瓶的取水樣量,從而確定幾個培養(yǎng)瓶所需總的取樣量。將該水樣放在一個大燒杯中(1000ml~2000ml),按每1000ml水樣各加入四種無機(jī)鹽各1ml。將燒杯放到培養(yǎng)箱內(nèi)副機(jī)的任一實驗位置上攪拌恒溫2~3小時。同時必須調(diào)節(jié)該水樣的pH值在6.7~7.5之間(理想值為pH7.2)。如超出此范圍,可用適當(dāng)濃度的氫氧化鈉或硫酸中和。然后用量筒按確定好的取樣量量取水樣倒入培養(yǎng)瓶中。
取水樣量表(出廠時按培養(yǎng)瓶體積填上實際值)
測量范圍(mg/L) | 0~20 | 0~100 | 0~300 | 0~500 | 0~800 | 0~1000 |
取 樣 量 | | | | | | |
2、每只培養(yǎng)瓶中放入1只攪拌子,培養(yǎng)瓶放在副機(jī)的實驗位置上,注意培養(yǎng)瓶號與副
機(jī)上標(biāo)注的通道號相吻合,確保設(shè)置值、測量值與實際樣品的準(zhǔn)確對應(yīng)關(guān)系。經(jīng)加溫攪拌,直至水樣溫度達(dá)到20℃±1℃(約需1~2小時)。
3、取8只清洗干凈的密封杯,杯中放入占總高度約1/4的固體NaOH或KOH(或5~
6粒NaOH顆粒),將密封杯與瓶口及連接頭接觸的兩個面涂上薄薄的真空硅脂,然后置于每個瓶口。將與軟管連接的瓶蓋在培養(yǎng)瓶上旋緊,同時將副機(jī)上8只參考?xì)鈮簜}的密封螺栓旋緊,此過程切不可讓NaOH或KOH掉入培養(yǎng)液中。
4、按照前面所述,在復(fù)位狀態(tài)下足一檢查核對時鐘、時間、量程的設(shè)置值是否準(zhǔn)確無
誤。如不需接種,應(yīng)將接種設(shè)置值設(shè)置為0,此為非接種模式,1~8通道全部作為樣品直接測量。如此時接種設(shè)置值不為0,則定義為接種模式,勢必造成計算錯誤。
5、接種設(shè)置。有些樣品微生物不足需進(jìn)行接種(具體操作見“接種”一節(jié)),這里要求所有樣品的接種比例*,并規(guī)定接種水與樣品同時進(jìn)行平行樣實驗,且接種水必須放在第1通道。如該批樣品的接種比例為10%,按下接種鍵,輸入數(shù)字鍵1、0后再按回車鍵確認(rèn),顯示器出現(xiàn)“End“字樣。復(fù)位后再按接種鍵,確認(rèn)輸入無誤。
6、至此可復(fù)位后按啟動鍵,開始進(jìn)行實驗,直到設(shè)定時間完成后,儀器自動終止數(shù)據(jù)采集,并在時間顯示窗口顯示“End”字樣,機(jī)內(nèi)蜂鳴器鳴叫提示實驗結(jié)束。
7、此時按下清除鍵,終止蜂鳴器鳴叫,再按打印鍵,可打印單一通道或全部通道的完整的生化反應(yīng)曲線或數(shù)據(jù)。
8、儀器具有掉電保護(hù)功能,實驗過程中如遇突然停電,所有數(shù)據(jù)都不會丟失。來電時顯示窗口短暫顯示“run”后,儀器自動恢復(fù)運行而無須人工干預(yù)(停電時間過長則可能影響測量結(jié)果)。
9、儀器一旦啟動,不得再按復(fù)位鍵。如因特殊情況須取消本次實驗可復(fù)位,但運行的數(shù)據(jù)將丟失,如果是啟動時間不長(如2小時以內(nèi)),尚可重新啟動繼續(xù)實驗,否則應(yīng)終止本次實驗。
(三)、測定數(shù)據(jù)的處理
1、對于未經(jīng)稀釋處理的樣品,在所設(shè)量程范圍內(nèi)(允許超量程20%),儀器測量值
就是BOD5值。對于稀釋處理的樣品,只需將測量值乘以稀釋倍數(shù)即為BOD5值。
(四)、標(biāo)準(zhǔn)樣品的實驗方法
1、制備稀釋水
取一只2000ml燒杯,用量筒量取2000ml蒸餾水倒入燒杯中,在燒杯中加入四種無機(jī)鹽各2ml,即為稀釋水。
2、在2000ml稀釋水中溶解300mg葡萄糖(C6H12O4)和300mg谷氨酸(如實驗室用葡萄糖因其帶一個結(jié)晶水,故葡萄糖應(yīng)稱量330mg)。在燒杯中放一攪拌子,將燒杯放到培養(yǎng)箱內(nèi)副機(jī)的實驗位置上,恒溫攪拌2~3小時。注意:這種標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)在每次使用前新鮮配置。
3、用1000ml燒杯取新鮮的生活污水作為接種液,將燒杯放到培養(yǎng)箱內(nèi)副機(jī)的實驗位置上,與標(biāo)準(zhǔn)樣品同時恒溫2~3小時。
4、待標(biāo)準(zhǔn)樣品全部溶解后,用量筒倒出200ml,再用量筒取200ml生活污水倒入標(biāo)準(zhǔn)樣品中。接種后的標(biāo)準(zhǔn)樣品仍放到培養(yǎng)箱內(nèi)副機(jī)的實驗位置上恒溫攪拌1~2小時。
5、按“取水樣量表”0~300mg/L測量范圍給定的取水樣量,量取接種后的標(biāo)準(zhǔn)樣品,分別倒入7只培養(yǎng)瓶中,并放在副機(jī)2~8通道規(guī)定位置。再按0~100mg/L測量范圍給定的取水樣量,量取生活污水倒入1只培養(yǎng)瓶,放在副機(jī)*通道位置進(jìn)行平行樣測定。然后按前述“樣品BOD5的測量”第3~9條進(jìn)行實驗。
6、如果2~8通道測量結(jié)果在180~230mg/L范圍內(nèi),則表明儀器所用的方法是適當(dāng)?shù)?,結(jié)果正確。若測量結(jié)果超出上述范圍,就要檢查儀器的性能、操作步驟和方法以及接種水是否符合要求(參見下節(jié)“影響BOD5測定的因素”)。