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淺析二手氣相色譜儀的工作原理及基本構(gòu)造
閱讀：968 發(fā)布時間：2021-9-22
二手氣相色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進(jìn)入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同，對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當(dāng)載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。4根柱管實際上是一根，只是用來表示樣品中各組分在不同瞬間的狀態(tài)。樣品是由A、B、C3個組分組成的混合物。在載氣剛將它們帶入色譜柱時，三者是*混合的，如狀態(tài)(Ⅰ)。經(jīng)過一定時間，即載氣帶著它們在柱中走過一段距離后，三者開始分離，如狀態(tài)(Ⅱ)。再繼續(xù)前進(jìn)，三者便分離開，如狀態(tài)(Ⅲ)和(Ⅳ)。固定相對它們的親合力是A>B>C，故移動速度是C>B>A。走在最前面的組分C首*入緊接在色譜柱后的檢測器，如狀態(tài)(Ⅳ)，而后B和A也依次進(jìn)入檢測器。檢測器對每個進(jìn)入的組分都給出一個相應(yīng)的信號。將從樣品注入載氣為計時起點，到各組分經(jīng)分離后依次進(jìn)入檢測器，檢測器給出對應(yīng)于各組分的最大信號(常稱峰值)所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明，在條件(包括載氣流速、固定相的材料和性質(zhì)、色譜柱的長度和溫度等)一定時，不同組分的保留時間tr也是一定的。因此，反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時間就可以作為色譜儀器實現(xiàn)定性分析的依據(jù)。
氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
(1)氣路系統(tǒng)氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。整個氣路系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準(zhǔn)確。
(2)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
(3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱，它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。
(4)檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號，經(jīng)放大后，由記錄儀記錄成色譜圖。
(5)信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機。色譜數(shù)據(jù)處理機可打印記錄色譜圖，并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果，如保留時間、被測組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。
(6)溫度控制系統(tǒng)用于控制和測量色譜柱、檢測器、氣化室溫度，是氣相色譜儀的重要組成部分。氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀，另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同，但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。