瀝青蠟含量測定儀操作規(guī)程

1、將工業(yè)酒精注入冷浴缸內，并使液面離上蓋高約30mm。打開瀝青蠟含量測定儀電源開關，在數顯溫度控制器上設定所需要的溫度。

2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g，準確至0.1g，用軟木塞蓋嚴，用錐形瓶做接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞測開一小孔以備不凝氣體逸出，用燃氣燈火直接加熱。

3、調節(jié)火焰溫度，是從加熱開始起5-8分鐘內達到初餾，以每分鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾出終止。然后在1分鐘內將燒瓶燒紅，必須使蒸餾從加熱開始至終了在25分鐘內完成。蒸餾終了后，在支管中殘留的餾出油不應流入接受器中。

4、餾出油稱準至0.05g，為使油混合均勻適當加熱搖動。

5、將冷卻過濾裝置組裝好。

6、將冷卻過濾裝置放入-20±0.5℃的冷浴缸中，冷卻1小時。

7、啟動抽慮裝置。

8、從瀝青蠟含量測定儀冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置，取下吸慮瓶，將其沖洗干凈，在將30ml已預熱的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子，拔起塞子是溶液流至過濾漏斗。待漏斗中無溶液后，在用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次，每次用量35ml，然后立即進行吸慮，至無液滴滴落。

9、將吸慮瓶中的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶中，并用常溫的石油醚分三次清洗吸慮瓶，每次用量10-15ml。洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后方如真空干燥1小時，殘壓力21-35Kpa，然后將蠟收回瓶放入干燥器冷卻1小時，準確至0.1mg.

WSY-010型石油瀝青含蠟量測定儀使用方法

在冷浴箱內加入乙醇，液面高度不低于上蓋板20mm，將傳感器插入冷浴中，插上電源依次打開電源開關、控溫開關、制冷開關。注意：不可以同時打開所有開關，以免機組感性負載啟動電流過大燒斷保險絲。所有開關依次打開后，(按下開關上部為開，按下開關下部為關)攪拌、制冷，電源的指示燈亮，加熱指示燈表示加熱兩端的電源通斷情況，控溫儀表輸出控制信號時燈亮。待到溫度降到規(guī)定溫度是，按標準方法操作。

1.將工業(yè)酒精注入冷浴缸內，并使液面離上蓋20mm.。打開電源開關(注意：儀器電源應按國標接地)，在數顯溫度控制器上設定所需要的溫度(-20°C)。

2.向裂解瓶中裝入試樣50g。稱準至0.1 g，用軟木塞蓋嚴蒸餾瓶，用已知質量的150ml錐形瓶做接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞側開一個小孔以備不凝氣體溢出。

3.用燃氣燈火直接加熱，讓火焰將燒瓶周圍包住調節(jié)火焰溫度，始從加熱開始起在5-8分鐘內達到蒸餾，以每分鐘兩滴的速度連開始至終了在25分鐘內完成。蒸餾終了后，在支管中殘留的流出油不應流入接受器中。

4.流出油稱準至0.05g為使油混合均勻適當加熱搖動，從油樣中取適量試樣，加入已知質量的100ml錐形瓶中稱準至1ml,使其冷卻過濾后所得的蠟量在50-100mg之間，油量不超過10g。

5.將冷卻過濾裝置組裝好，在盛有油樣的100ml錐形瓶加入10m乙mi，充分溶解后移入試樣冷卻筒，用15ml乙mi分兩次清洗錐形瓶，再加入20ml乙mi進行混合。

6.將冷卻過濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中，冷卻1小時，使蠟充分結晶，拔下柱塞，過濾被析出的蠟用適當方法將柱桿塞在試樣冷卻筒中吊起來，再過濾30分鐘。

7.啟動過濾裝置，保持濾液的過濾速度每秒一滴左右，當蠟層上濾液將盡時，一次加入30ml預冷至-20°C的乙mi---乙醇(1：1)混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和試樣冷卻筒內壁，將蠟中的溶劑抽干。

8.從冷浴中取出試樣冷卻過濾裝置，取下吸濾瓶，將其中溶液倒入一回收瓶中，吸濾瓶也用乙mi----乙醇混合溶液沖洗3次，每次用量10-15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。

9.將冷卻過濾裝置重新裝好，在將30ml已預熱至50-60°C的石油醚精洗試樣冷卻及塞子，拔起塞子使溶液流至+過濾漏斗，待漏斗中無溶液后在用石油醚溶解石油中的蠟兩次，每次用量35ml,然后立即進行吸濾，至沒有液體滴落為止。

10.將吸濾瓶中的蠟溶液倒入已知質量的錐形瓶中，并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10-15ml洗液倒入錐形瓶中的蠟液中。

11.將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入真空干燥箱內1小時，干燥條件為105±0.5°C，殘壓力21-35KPa,,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻1小時，稱準至0.1mg。

12.整個試驗完畢后，關閉所有電源開關。