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北京普天同創(chuàng)生物科技有限公司

進(jìn)出口果汁中乳酸含量檢驗方法(二)

時間:2019-5-22 閱讀:1761
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3.4.4 測定

3.4.4.1 色譜條件

a)色譜柱:SUPELCOW-AX-10或相當(dāng),30m×0.32mm(內(nèi)徑)×0.5um;

b)程序升溫

c)進(jìn)樣口溫度:250℃;

d)檢測器溫度:270℃;

e)載氣:氮氣,純度≥99.99%,流量為1.2 mL/min;

f)氫氣流速:37 mL/min;

g)空氣流速:400 mL/min;

h)尾吹氣:30 mL/min;

i)進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣,0.75 min后打開分流閥;

j)進(jìn)樣體積:2 uL。

3.4.4.2 色譜測定

根據(jù)樣液中乳酸的含量情況,選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液中乳酸的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測線性范圍內(nèi)。對標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和樣液等體積參插進(jìn)樣測定,根據(jù)色譜峰面積用外標(biāo)法定量。

3.5 結(jié)果計算和表述

用色譜數(shù)據(jù)處理機或按式(1)計算試樣中乳酸的含量,計算結(jié)果需扣除空白值。

式中:

X—試樣中乳酸的含量,單位為毫克每千克(mg/kg) ;

A—樣品測試液中乳酸甲酯的峰面積;

As—標(biāo)準(zhǔn)溶液中乳酸甲酯的峰面積;

c—標(biāo)準(zhǔn)溶液中乳酸的濃度,單位為微克每毫升(ug/mL) ;

V—測試液的體積,單位為毫升(mL);

m—試樣量,單位為克(g)。

4 測定低限、回收率、精密度

4.1 測定低限

本方法的測定低限為25mg/kg。

4.2 回收率

果汁中乳酸的添加濃度及其回收率的實驗數(shù)據(jù)。

在25.0 mg/kg時,回收率為94.4%~103.4%;

在250 mg/kg時,回收率為93.2%~98.6%;

在500 mg/kg時,回收率為92.5%~104.8%。

4.3 精密度

果汁中乳酸的添加濃度及其精密度的實驗數(shù)據(jù)。

在25.0 mg/kg時,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.3%~8.0%;

在250 mg/kg時,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%~8.1%;

在500 mg/kg時,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.7%~7.8%。

文章來源:《食品化妝品檢驗卷無機元素和放射元素及其他檢測方法》

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