3.4 測(cè)定步驟

3.4.1 蜂王漿：試樣解凍至室溫，用玻璃棒充分?jǐn)噭颉７Q取0.5 g樣品(準(zhǔn)確至0.001g)，置于50 mL容量瓶中，加入2mL鹽酸溶液(3.2.2)，置渦旋混勻器上混合使試樣溶解。加入30 mL無水乙醇(3.2.1)，邊加邊輕輕搖動(dòng)。再定量加入10.0 mL內(nèi)標(biāo)溶液(3.2.4)，用無水乙醇定容至刻度，搖勻，立即在超聲波清洗儀中超聲15 min，取出，轉(zhuǎn)入15 mL、離心管，在3000r min離心10 min。準(zhǔn)確取上清液0.5 mL，轉(zhuǎn)入1.5 mL離心管，加入0.5 mL緩沖溶液(3.2.7)，混勻后在16000r/min離心10 min進(jìn)行測(cè)定。

3.4.2 蜂王漿凍干粉：試樣解凍至室溫，稱取0.15g(準(zhǔn)確至0.001g)，置于50 mL容量瓶中，加入20 mL無水乙醇(3.2.1),2 mL鹽酸溶液(3.2.2)，置渦旋混勻器上混合使試樣溶解。再定量加入10.0 mL州內(nèi)標(biāo)溶液(3.2.4)，用無水乙醇定容至刻度，搖勻，立即在超聲波清洗儀中超聲15 min，取出，轉(zhuǎn)入15 mL離心管，在3000r/min離心10 min。準(zhǔn)確取上清液0.5 mL，轉(zhuǎn)入1.5 mL離心管，加入0.5 mL緩沖溶液(3.2.7)，混勻后在16000r/min離心10 min進(jìn)行測(cè)定。

3.5 校正因子測(cè)定

定量移取0.5 mL，1.0 mL，2.0 mL、3.0 mL，4.0 mL和5.0 mL 10-HDA標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.9)至10 mL容量瓶中，定量加入2.0 mL、內(nèi)標(biāo)溶液(3.2.4)，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。分別吸取此溶液0.5mL，加入0.5 mL緩沖溶液(3.2.7)，混勻后進(jìn)行電泳分析。用峰面積計(jì)算，求出平均校正因子

3.6 試樣測(cè)定

每個(gè)試樣進(jìn)樣兩次，10-HDA及內(nèi)標(biāo)物的保留時(shí)間分別為17.9 min和21.7 min，典型色譜圖參見圖A.1。

4 色譜條件

a)毛細(xì)管柱：75 um(內(nèi)徑)×57 cm未涂覆石英柱，有效柱長(zhǎng)50 cm;

b)緩沖溶液：同3.2.7 ;

c)檢測(cè)波長(zhǎng)：210 nm;

d)進(jìn)樣方式：壓力進(jìn)樣，0.5Pa;

e)進(jìn)樣時(shí)間：5s；

f)柱溫：25℃；

g)工作電壓：15 kV。

5 結(jié)果計(jì)算與表述

按式(1)計(jì)算校正因子：

式中：

F—校正因子；

A_i—標(biāo)準(zhǔn)溶液中內(nèi)標(biāo)物峰面積；

A_s—標(biāo)準(zhǔn)溶液中10-HDA峰面積；

m_i—內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量，單位為毫克(mg);

m_s—10-HDA質(zhì)量，單位為毫克(mg);

按式(2)計(jì)算試樣中10-HDA的含量:

式中：

X—10-HDA含量．％：

A₁—試樣中內(nèi)標(biāo)物峰面積：

A₂—試樣中10-HDA峰面積：

m₁—內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量，單位為毫克(mg)；

m₂—試樣質(zhì)量，單位為毫克(mg)。

平行試驗(yàn)允許誤差(相對(duì))：

—蜂王漿不大于2%；

—蜂王漿凍干粉不大于1%。

文章來源：《食品化妝品檢驗(yàn)卷無機(jī)元素和放射元素及其他檢測(cè)方法》

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