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果酒成份氣相色譜儀 果酒成份氣相色譜儀
果酒和葡萄酒逐,這些釀制果酒中往往甲醇含量都是超標的,由于甲醇對人體的損傷顯而易見,因此控制果類酒中甲醇含量尤為重要。目前,在已知國標中有氣相色譜法分析葡萄酒、果酒中的甲醇方法,但由于該方法制定較早,隨著科技進步的發(fā)展和新材料的出現(xiàn),原有的分析方法中樣品前期處理不僅費時,要求條件苛刻而且人為因素干擾較多。
我公司針對果酒中的甲醇的檢測方法做了大量優(yōu)化,大大簡化了樣品處理步驟從而提高了分析效率,重現(xiàn)性好,結(jié)果準確可靠,現(xiàn)將此測定果酒中甲醇含量頂空進樣氣相色譜儀的分析方法與大家共同分享
一、測定果酒中甲醇含量頂空進樣氣相色譜儀參數(shù)設(shè)置
分析儀器:氣相色譜儀,自動頂空進樣器,毛細管色譜柱:OV-1701
儀器條件:1)色譜儀 汽化室:120℃; 柱室:80℃;FID檢測器:120℃;載氣 0ml/min; 氫氣 10ml/min 空氣 100ml/min;補充氣 10ml/min 分流 30:1
2)頂空進樣器:樣品室:90℃ ;閥箱:80℃;管線:90℃;載氣:0.1Mpa 加壓:0.15Mpa
二、測定果酒中甲醇含量頂空進樣氣相色譜儀標準建立
1、標準樣品制備:
1) 乙醇水溶液制備:取純凈水加入體積比8%的乙醇;
2) 取頂空瓶6個,分別加入10ml乙醇水溶液;
3) 在頂空瓶中分別加入0ul、1ul,2ul,3ul,4ul,5ul的甲醇;
4) 將配好樣品的頂空瓶封蓋,做好標識放入頂空儀中;
5) 等待30min,做樣。
2、樣品制備:
取頂空瓶3個,加入待測樣10ml,封蓋放入頂空儀中,等待30min,做樣。
標準曲線
由低濃度到高濃度依次進樣,使用面積外標法建立標準曲線。做樣品即可。
三、注意事項
1)每個頂空瓶中樣品制備后只能做一次,做樣次數(shù)越多含量越少。
2)設(shè)置進樣時間時盡可能小,否者容易出現(xiàn)連峰。
3)加壓可以適當提高,但會出現(xiàn)基線波動,利于提高進樣量。
4)色譜柱也可選擇PEG-20M的毛細管柱。
5)樣品在頂空瓶中不要放的時間太久,否者會影響做樣效果,時間30-45min。
6) 一定選擇要選擇色譜純的試劑做曲線。