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不同年份黃酒揮發(fā)性風味物質分析

時間:2024-11-9 閱讀:247
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天氣漸寒,姹紫嫣紅陸續(xù)退場,草木開始凋零,蟄蟲休眠,萬物活動趨向休止。古時辛苦了一年的人們會在冬日好好犒勞一下自己。

 

人們以美食滋補名曰“補冬”,南方的浙江紹興開始黃酒“冬釀”。

 

黃酒是以玉米、稻米、小麥、黍米等為原料,經(jīng)過蒸料,拌以米曲、酒藥或麥曲,進行糖化和發(fā)酵制成。由于發(fā)酵原料、釀造工藝、發(fā)酵微生物、貯藏環(huán)境以及陳釀時間的不同,黃酒中所形成的風味物質也不盡相同。


利用現(xiàn)代儀器分析技術分析黃酒中的揮發(fā)性物質的種類及其含量,有助于了解不同陳釀時間黃酒的香氣組成成分及其風味特征。


本研究采用GC-IMS技術對不同年份黃酒中的揮發(fā)性風味物質進行分析,構建指紋圖譜,并進行主成分分析,以期為黃酒中揮發(fā)性風味物質的鑒別提供科學依據(jù),為不同陳釀年份黃酒的揮發(fā)性風味物質研究提供理論支持。

 

實驗方案

 

1

儀器與試劑

 

 

儀器與設備

 

氣相色譜-離子遷移譜(GC-IMS)聯(lián)用儀

圖片

材料與試劑

 

分別選取2008、2010、2012、2014、2018、2019年份采用相同工藝分別制作的6個黃酒樣品,分別編號為A08、A10、A12、A14、A18、A19;2-辛醇(分析純)。

 

2

結果與分析

 

1、不同年份黃酒揮發(fā)性風味物質GC-IMS圖譜分析


圖片

圖1  不同年份黃酒樣品揮發(fā)性風味物質的氣相色譜-離子遷移譜圖

 

不同年份黃酒樣品揮發(fā)性風味物質的氣相色譜-離子遷移譜見圖1。橫坐標1.0處紅色豎線為反應離子峰,RIP峰兩側的每一個點代表一種揮發(fā)性有機物。顏色代表物質的濃度,白色表示濃度較低,紅色表示濃度較高,顏色越深表示濃度越大。

 

由圖1可知,黃酒樣品中揮發(fā)性有機物成分在 2500 s完成GC分離,在2 ms內完成IMS分離。大部分化合物能夠在前1000 s內出峰并有較好分離度。6個不同貯藏年份黃酒樣品檢測到的揮發(fā)性有機物種類大致相同,但各物質在含量上有所區(qū)別,隨貯藏年份的延長而含量增高的揮發(fā)性成分可能對黃酒的風味具有重要貢獻,可作為提升黃酒品質的參考依據(jù)。

 

2、不同年份黃酒的揮發(fā)性風味物質分析

 

通過GC-IMS檢測出的揮發(fā)性風味物質檢測結果可知,6個不同貯藏年份黃酒樣中共檢出63種揮發(fā)性成分,其中,醇類11種,酯類27種,酮類8種,醛類6種以及其他類11種。

 

6個樣品的黃酒揮發(fā)性風味物質的總含量基本上隨著年份的增長而逐漸減少,6個樣品中檢出揮發(fā)性風味物質為醇類、酯類、醛酮類物質等。

 

酯類化合物是黃酒中最重要的風味化合物之一,酯類化合物在很大程度上可以決定黃酒所需的花香味、果香味等,酯類物質的不斷積累也是黃酒越陳越香一個原因。酯類化合物的含量隨年份的增加而呈上升趨勢。

 

黃酒揮發(fā)性風味物質含量中占比最大的物質為醇類化合物,醇類化合物可由糖代謝、氨基酸脫氫脫羧作用產(chǎn)生,是陳化的酯類化合物的前體物質。本研究中,6個黃酒樣品的醇類物質中共檢出11種,醇類化合物含量隨著貯藏時間的增長呈現(xiàn)下降趨勢。

 

醛酮類化合物同樣是黃酒中重要揮發(fā)性物質之一,樣品總酮含量整體呈下降趨勢,總醛含量有明顯的下降趨勢。醛酮類化合物通常具有特殊的香氣,與酸類化合物對總體香氣起到協(xié)調、融合的作用,如糠醛呈焦糖香、苦杏仁香,這可使得黃酒具備與其他酒類極其容易區(qū)分的特征。

 

本研究中所檢出的酸類、蒎烯、醛類均有明顯變化趨勢,各有其獨特的呈香特點,對黃酒風味物質的形成具有不容忽視的作用。

 

3 、不同年份黃酒GC-IMS指紋圖譜分析

 

圖片

圖2  不同年份黃酒樣品中揮發(fā)性風味物質氣相色譜-離子遷移譜指紋圖譜

 

為了進一步比較不同年份黃酒樣品中揮發(fā)性風味成分之間的差異,通過GC-IMS自帶的Gallery Plot軟件繪制指紋圖譜,不同年份黃酒樣品中揮發(fā)性風味物質指紋圖譜見圖2。

 

圖中每一橫行表示一個樣本的圖譜,每個樣本進行3次重復,右側為樣本名稱,每一縱列表示為一種揮發(fā)性成分,下側為揮發(fā)性成分的名稱,其中點越紅表示化合物的相對含量越高。

 

由圖2可知,2-甲基1-丙醇、丁醇、乙醇、甲醇等醇類物質和丁酸乙酯、己基丁酸酯、十六烷內酯等酯類物質隨黃酒年份增加逐漸增多。醋酸冰片酯、甲酸乙酯、2-乙酰基吡嗪、環(huán)己酮、乙醛等物質在酒樣A08中的含量略高于其余幾個年份黃酒,為其特征成分。乙酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸異丁酯、3-甲基丁酸甲酯、4-甲基戊酮、乙酸、己醛、四氫呋喃等物質在酒樣A10中的含量較高,為其特征成分。酒樣A12中特征成分比較多,3-甲基丁酸甲酯、3-甲基戊酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸異戊酯、丁酸異丙酯、2-糠酸甲酯、2-甲基丁酸甲酯、乙酸烯丙酯、反式-2-戊烯醇、2-甲基丙烷、正丁醛、庚醛、二丁酮、4-甲基-3-戊烯-2-酮、1,4-二惡烷、丙醇等物質在酒樣A12中含量較高。丙酸丁酯、2-甲基丁酸甲酯、二甲基戊酸乙酯、己酸乙酯、異丁酸乙酯、戊酸乙酯、γ-萜品烯、2-戊酮等物質在酒樣A14中含量較高,為其特征成分。2-甲基丁醇在酒樣A18中含量較高,為其特征成分。巴豆酸乙酯、乙酸丁酯、2-辛酮、3-(甲基異丙醇)-1-丙醇、辛醛等物質在酒樣A19中含量較高,為其特征成分。

 

結果表明,指紋圖譜可根據(jù)以上特征成分判斷不同年份黃酒樣品中揮發(fā)性風味物質組成的主要差異。

 

4、不同年份黃酒揮發(fā)性風味物質主成分分析結果

圖片

圖3  不同年份黃酒樣本的主成分分析結果

 

本研究以63種揮發(fā)性風味物質的峰強度作為分析對象,對不同年份黃酒進行主成分分析,結果見圖3。

 

由圖3可知,主成分1與主成分2的累計方差貢獻率為69%,表明該數(shù)據(jù)可以很好地反映樣品的整體信息。其中,不同年份黃酒樣品平行樣間緊密聚集,表示樣品間重復性較高,6個樣本之間則有一定距離,樣品A18和A19之間距離較近,具有一定相似性;樣品A08和A10之間距離較近,同樣具有一定相似性;其余樣品距離較遠,表明隨著年份的增加樣品揮發(fā)性物質發(fā)生了很大變化。結果表明,陳釀時間對酒體香氣的影響顯著,陳釀時間間隔越久,酒體香氣變化越明顯。說明PCA具有較好的分類效果,能直觀鑒別不同年份黃酒間的差異。

 

 

結論

 

本研究利用GC-IMS探究6個不同年份黃酒中揮發(fā)性風味物質的組成和變化規(guī)律,共檢出63種揮發(fā)性風味物質,包括醇類11種,酯類27種,酮類8種,醛類6種以及其他類11種。


GC-IMS結果表明,不同年份黃酒痕量組分和整體風味輪廓具有差異,其中,酒樣A08特征成分為甲酸乙酯、己基丁酸酯、丁酸乙酯等,酒樣A10特征成分為乙酸乙酯、乳酸乙酯等,酒樣A12特征成分為3-甲基丁酸甲酯、3-甲基戊酸乙酯、丙酸乙酯等,酒樣A14特征成分丙酸丁酯、2-甲基丁酸甲酯等,酒樣A18特征成分為2-甲基丁醇,酒樣A19特征成分為巴豆酸乙酯、乙酸丁酯等。


主成分分析結果表明,酒樣A18和A19之間具有相似性,酒樣A08和A10之間具有相似性,而其余酒樣均不具有相似性,表明在陳釀過程中,酒體會發(fā)生明顯的變化。由于對酯類和醇類物質探測的高靈敏度等優(yōu)勢,GC-IMS可作為一種快速鑒定年份黃酒的檢測手段,本研究結果可為黃酒的年份鑒別和質量控制提供經(jīng)驗借鑒和應用思路。

 

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