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二氧化硫測定裝置 二氧化硫殘留測定儀 中藥材二氧化硫殘留量測定 中藥材二氧化硫殘留量測定方法
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訪問次數(shù):5168更新時間:2024-05-15 16:09:36
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產(chǎn)品簡介
產(chǎn)品介紹
二氧化硫測定裝置 二氧化硫殘留測定儀 中藥材二氧化硫殘留量測定方法
附錄Ⅸ U 二氧化硫殘留量測定法

本法系用晨曦公司提供的( 蔣)蒸餾法測定經(jīng)硫黃熏蒸處理過的藥材或飲片中二氧化硫的殘留量。除另有規(guī)定外,按下列方法測定。
儀器裝置 如圖。A為1000ml兩頸圓底燒瓶;B為豎式回流冷凝管;C為(帶刻度)分液漏斗;D為連接氮氣流入口;E為二氧化硫氣體導出口。另配磁力攪拌器及電熱套。
測定法 取藥材或飲片細粉約10g,精密稱定,置兩頸圓底燒瓶中,加水300~400ml和6mo1/L鹽酸溶液10ml,連接刻度分液漏斗,并導入氮氣至瓶底,連接回流冷凝管,在冷凝管的上端E日處連接導氣管,將導氣管插入250ml錐形瓶底部。錐形瓶內(nèi)加水125ml和淀粉指示液1ml作為吸收液,置于磁力攪拌器上不斷攪拌。加熱兩頸圓底燒瓶內(nèi)的溶液至沸,并保持微沸約3分鐘后開始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定,至藍色或藍紫色持續(xù)20秒鐘不褪,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。照下式計算:
式中 A為供試品消耗碘滴定液的體積,ml;
B為空白消耗碘滴定液的體積,ml;
C為碘滴定液濃度,0.01mol/L;
W為供試品的重量,g;
0.032為每1ml碘滴定液(1mol/L)相當?shù)亩趸虻闹亓浚?/span>g。
中藥材二氧化硫殘留量測定步驟及操作 ①樣品前處理 用剪刀將固體試樣剪成碎末后混勻,稱取一定量樣品(試樣量可根據(jù)其中亞硫酸鹽含量高低而定)進行測定。 ②蒸餾 將稱好的試樣置于圓底蒸餾燒瓶中,加入500mL蒸餾水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端應(yīng)插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1),立即蓋塞、加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min,用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。在檢測試樣的同時做空白試驗。 ③滴定 向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL濃鹽酸、搖勻之后用碘標準溶液(0.010mol/L)滴定至溶液變藍,且在30s內(nèi)*為止,記錄所用碘標準溶液的體積。做3次平衡,取平均值。
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