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解決方案丨云母粉微波消解：溶液沉淀問題全解析！
閱讀：110發(fā)布時(shí)間：2024-12-12
云母粉是一種含鉀、鋁、鎂、鐵、鋰等金屬的鋁硅酸鹽，其化學(xué)成分與珠光粉不同，因此需要不同的消解酸體系。?？萍瘓F(tuán)通過提高氫氟酸的使用量和采用王水消解的方法，對(duì)云母粉進(jìn)行了優(yōu)化處理。
?？萍瘓F(tuán)對(duì)其進(jìn)行三次微波消解測(cè)試，最終確定了最佳的消解方法。以下是測(cè)試的關(guān)鍵步驟和結(jié)果：
一、測(cè)試信息
1.1 樣品信息：
1.2 睿科集團(tuán) 產(chǎn)品支撐：
2.1 稱樣
稱取0.1g樣品于高壓版消解罐中。
2.2 加酸
在消解罐中，分別加入消解溶液6mL鹽酸、2mL硝酸、2mL氫氟酸，如有反應(yīng)，靜置至反應(yīng)結(jié)束，蓋上內(nèi)蓋，裝好防爆框架。
2.3 微波消解
將消解罐放入微波消解儀內(nèi)，選擇高壓模式，進(jìn)行微波消解，消解程序見（表1），微波消解結(jié)束后，冷卻降壓后，開蓋，將消解罐置于樣品預(yù)處理加熱儀中于140℃趕酸近干，約2.5h，用純水定容至25mL，混勻。
| 升溫時(shí)間/S | 消解溫度/℃ | 保持時(shí)間/S |
| 360 | 120 | 300 |
| 300 | 160 | 300 |
| 300 | 180 | 300 |
| 300 | 200 | 1800 |
表1 微波消解程序
2.4 消解結(jié)果
定容后觀察到樣品YM525（CAM0087AX）和樣品YM525（CAM0063AX）消解溶液澄清透明，底部有少量沉淀。樣品SM6120（CAM0629FX）和樣品SM6300（CAM0630FX）消解溶液澄清透明，底部有較多沉淀。
圖5 第一次微波消解結(jié)果
3.1 稱樣
稱取0.1g樣品于高壓版消解罐中。
3.2 加酸
在消解罐中，加入6mL硝酸、2mL過氧化氫、4mL氫氟酸，如有反應(yīng)，靜置至反應(yīng)結(jié)束，蓋上內(nèi)蓋，裝好防爆框架。
3.3 微波消解
將消解罐放入微波消解儀內(nèi)，選擇高壓模式，進(jìn)行微波消解，消解程序同第一次微波消解程序，微波消解結(jié)束后，冷卻降壓后，開蓋，將消解罐置于樣品預(yù)處理加熱儀中于140℃趕酸近干，約2.5h，用純水定容至25mL，混勻。
3.4 消解結(jié)果
定容后觀察到樣品YM525（CAM0087AX）和樣品YM525（CAM0063AX）消解溶液澄清透明，底部有少量沉淀。樣品SM6120（CAM0629FX）和樣品SM6300（CAM0630FX）消解溶液澄清透明，底部有較多沉淀。
圖6 第二次微波消解結(jié)果
3.5 小結(jié)
相同的微波消解程序下，兩個(gè)酸體系（6mL鹽酸、2mL硝酸、2mL氫氟酸和6mL硝酸、2mL過氧化氫、4mL氫氟酸）比較，消解結(jié)果沒有顯著區(qū)別，樣品YM525（CAM0087AX）和樣品YM525（CAM0063AX）消解溶液澄清透明，底部有少量沉淀，樣品SM6120（CAM0629FX）和樣品SM6300（CAM0630FX）消解溶液均澄清透明，底部有較多沉淀。
將消解結(jié)果告知客戶，客戶說明樣品YM525（CAM0087AX）和樣品YM525（CAM0063AX）屬于天然云母，樣品SM6120（CAM0629FX）和樣品SM6300（CAM0630FX）屬于合成云母，合成云母的消解溶液底部沉淀太多，希望可以將沉淀徹底消解完全。
為了達(dá)到更好的消解效果，選擇酸體系6mL鹽酸、2mL硝酸、2mL氫氟酸進(jìn)行微波消解，趕酸時(shí)加入高氯酸進(jìn)行飛硅。
四、第三次消解
4.1 稱樣
稱取0.1g樣品于高壓版消解罐中。
4.2 加酸
在消解罐中，分別加入消解溶液6mL鹽酸、2mL硝酸、2mL氫氟酸，如有反應(yīng)，靜置至反應(yīng)結(jié)束，蓋上內(nèi)蓋，裝好防爆框架。
4.3 微波消解
將消解罐放入微波消解儀內(nèi)，選擇高壓模式，進(jìn)行微波消解，消解程序同第一次微波消解程序，微波消解結(jié)束后，冷卻降壓后，開蓋，將消解罐置于樣品預(yù)處理加熱儀中于140℃趕酸近干，約2.5h，將消解罐取下，冷卻至室溫，加入1mL高氯酸，繼續(xù)加熱至白煙冒盡，約0.5h，看消解溶液是否渾濁，若消解溶液渾濁，取下消解罐，冷卻至室溫，再加入1mL高氯酸，繼續(xù)加熱至白煙冒盡，約0.5h，取下消解罐，加水，定容至25mL。
4.4 消解結(jié)果
定容后觀察到消解溶液澄清透明，加入1mL高氯酸飛硅后的消解溶液，沉淀明顯少了很多，加入2mL高氯酸飛硅后的消解溶液基本沒有沉淀。
圖7 不加高氯酸、加1mL高氯酸、加2mL高氯酸飛硅的消解結(jié)果對(duì)比
4.5 小結(jié)
若樣品硅含量多，加入王水和氫氟酸微波消解后，消解溶液底部仍有沉淀，可以在趕酸時(shí)，加入高氯酸進(jìn)行飛硅。
五、總結(jié)
對(duì)云母粉樣品進(jìn)行三次微波消解，選擇稱取0.1g樣品于高壓版消解罐中，加入6mL鹽酸、2mL硝酸、2mL氫氟酸，如有反應(yīng)，靜置至反應(yīng)結(jié)束，蓋上內(nèi)蓋，裝好防爆框架。將消解罐放入微波消解儀內(nèi)，選擇高壓模式，進(jìn)行微波消解，消解程序見下表，微波消解結(jié)束后，冷卻降壓，開蓋，將消解罐置于樣品預(yù)處理加熱儀中140℃趕酸近干，約2.5h，將消解罐取下，冷卻至室溫，加入1mL高氯酸，繼續(xù)加熱至白煙冒盡，約0.5h，看消解溶液是否渾濁，若消解溶液渾濁，取下消解罐，冷卻至室溫，再加入1mL高氯酸，繼續(xù)加熱至白煙冒盡，約0.5h，取下消解罐，加水，定容至25mL。定容后觀察到溶液澄清透明，底部無沉淀。
| 升溫時(shí)間/S | 消解溫度/℃ | 保持時(shí)間/S |
| 360 | 120 | 300 |
| 300 | 160 | 300 |
| 300 | 180 | 300 |
| 300 | 200 | 1800 |
表2 云母粉微波消解程序
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