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5.1 前言
氯苯甘醚,中文別名氯酚醚,對(duì)真菌和細(xì)菌具有廣譜的抗菌作用,常常在化妝品中作為防腐劑使用,近年來(lái)在全球范圍內(nèi)屢有文獻(xiàn)報(bào)道消費(fèi)者因?yàn)槭褂煤新缺礁拭训幕瘖y品而引發(fā)皮炎。此方法主要應(yīng)用于液體類、膏霜乳類、固體粉類化妝品中氯苯甘醚的檢測(cè)。
5.2樣品預(yù)處理
稱取樣品約0.5g(精確至0.0001g)于10mL具塞比色管中,加入少量流動(dòng)相,渦旋振搖1min,補(bǔ)流動(dòng)相至刻度,超聲提取30min,渾濁樣品需高速離心,經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾,濾液作為待測(cè)樣液備用。
5.3色譜條件
色譜柱:SinoChrom ODS-BP 5μm 4.6mm×250mm
流動(dòng)相:甲醇:水=55:45
檢測(cè)波長(zhǎng):280nm
流速:1.0ml/min
進(jìn)樣量:10μL
柱溫:25℃
5.4 典型譜圖
圖5-1 固體粉樣品譜圖
5.5 性能指標(biāo)
5.5.1連續(xù)進(jìn)樣重復(fù)性測(cè)試
圖5-2 氯苯甘醚標(biāo)準(zhǔn)品連續(xù)進(jìn)樣重復(fù)性譜圖
(n=7,峰面積RSD=0.80%,保留時(shí)間RSD=0.74%)
5.5.2線性范圍
圖5-3 濃度與峰面積線性關(guān)系圖
5.5.3最小檢出濃度
圖5-4 氯苯甘醚最小檢出濃度譜圖
本方法的最小檢測(cè)濃度為5.5μg/kg,最小定量濃度為18μg/kg。
5.5.4樣品加標(biāo)回收率
表5-1 實(shí)際樣品加標(biāo)回收率
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