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日本島津GC-2014C氣相色譜操作規(guī)程
閱讀：11132 發(fā)布時間：2018-6-5一、適用范圍：
適用于有機(jī)物的微量分析，含硫、磷的有機(jī)污染物的微量分析。 二、主要技術(shù)指標(biāo)
二、主要技術(shù)指標(biāo)：
1、柱箱控制范圍：室溫~450℃
2、柱箱控制精度：±0.1℃
3、程序升溫：多級程序升溫
4、靈敏度或zui小檢測量
（1） TCD檢測器靈敏度約7000Mv·ml/mg （2） FID檢測器靈敏度為0.014As/g
zui小檢測限為3×10-12g/s（二苯基）（3） FPD檢測器zui小檢測限
S 5×10-11 g/s（噻吩中的硫） P 1.4×10-12g/s（硫磷中的硫）
三、操作規(guī)程：
1、GC開機(jī)步驟
（1） 檢查儀器各連接口，確認(rèn)無漏氣現(xiàn)象，進(jìn)樣墊及玻璃襯管處于良好狀態(tài)，
如需要更換或清洗請?jiān)趯?shí)驗(yàn)前完成。
（2） 打開載氣（氮?dú)猓╀撈?，觀察壓力表壓力是否在4.0MP以上若不到4.0MP，
則需更換新鋼瓶），調(diào)節(jié)減壓閥至0.5-0.6MP，打開主機(jī)和頂空進(jìn)樣器氣路開關(guān)。
（3） 打開色譜主機(jī)電源，先按SYSTEM鍵，再按PF1鍵啟動GC，隨后按
SET鍵，參照實(shí)驗(yàn)條件分別設(shè)定進(jìn)樣口及檢測器溫度（INJ），柱溫箱溫度（COL），檢測器溫度（DET），儀器開始升溫，同時打開電腦，進(jìn)入軟件分析窗口。
（4） 當(dāng)檢測器溫度達(dá)到100℃以上，打開氫氣及空氣發(fā)生器電源。調(diào)節(jié)氫氣
流量閥至65KP左右，空氣流量閥至40KP左右，待溫度達(dá)到設(shè)定值后，儀器會自動點(diǎn)火，點(diǎn)火成功。
（5） 等待儀器穩(wěn)定，調(diào)節(jié)基線平穩(wěn)。
2、頂空開機(jī)步驟
(1) 打開電源，等待機(jī)器完成自檢。
(2) 將載氣調(diào)節(jié)旋鈕*打開,傳輸管線插入GC進(jìn)樣口,按ACTUAL鍵至輔助氣界面（AUX），調(diào)節(jié)旋鈕設(shè)定輔助氣壓力為0.7~0.8Bar.(1 Bar=100kpa)
（3） 設(shè)定閥切換時間，依次按PROBE、PRESS、PRESS、VENT、VENT、 VALVE、VALVE鍵設(shè)定時間為6、16、17、27、28、38、40秒，zui后按PROBE鍵設(shè)置結(jié)束。
(4) 按照實(shí)驗(yàn)需要設(shè)定操作方法和參數(shù):通過按SET鍵,顯示METH,選擇操作方法;顯示OVEN，設(shè)定樣品平衡溫度；MAIN，進(jìn)樣系統(tǒng)溫度，TUBE，傳輸管溫度；INCUB，樣品加熱平衡時間；SIMPLETIME，進(jìn)樣間隔時間；FIRST，開始樣品瓶位置:LAST,結(jié)束樣品位置;SAMPLER,每一瓶樣品重復(fù)次數(shù);SMAPLER,樣品搖晃模式;METHSQ,方法序列；TRAL，按上/下鍵可轉(zhuǎn)動樣品盤；CAUB，按上/下鍵可轉(zhuǎn)動加熱爐內(nèi)樣品盤。 （5） 等待儀器顯示READY。
2、分析步驟
(1) 將樣品瓶按順序放入進(jìn)樣器轉(zhuǎn)盤中。
(2) 按START鍵開始分析。
（3） 分析完畢進(jìn)行數(shù)據(jù)后處理。
3、關(guān)機(jī)步驟
（1） 先按SYSTEM鍵，再按PF1鍵關(guān)閉GC,火焰熄滅，儀器自動降溫。
（2） 關(guān)閉空氣和氫氣發(fā)生器，待柱溫低于50℃，檢測器及進(jìn)樣口溫度低于100℃后，關(guān)閉工作站窗口。
（3） 關(guān)閉主機(jī)和頂空進(jìn)樣器電源。
（4） 關(guān)閉氣源（載氣）。
四、注意事項(xiàng)：
1. 當(dāng)FID用在單個色譜柱上時,調(diào)節(jié)不使用通道的氫氣壓力到零，并在檢 測器進(jìn)口安裝閥頭；更換色譜柱時要關(guān)閉氫氣，避免氫氣進(jìn)入發(fā)生爆炸。
2. 柱子要老化后再接上檢測器,以免固定相流失造成噴嘴堵塞。
3. 儀器若長時間不用，應(yīng)定期開啟，進(jìn)行核查及老化柱子。
4. 定期請專業(yè)人員對氣化室進(jìn)行溶劑清洗，以免進(jìn)樣次數(shù)多而造成污染。
5. 自動進(jìn)樣器與GC的連接針頭需小心保護(hù)，防止損壞。
五、維護(hù)與保養(yǎng)：
1、儀器操作環(huán)境
(1) 設(shè)備環(huán)境溫度為5℃~40℃,相對濕度為5%~90%,溫度為10℃~30℃,相對濕度為50%~60%。
（2） 儀器應(yīng)避免顫動和陽光直射。
2、鋼瓶及氣源
（1） 鋼瓶應(yīng)避免陽光直射，溫度不超過40℃，鋼瓶和減壓閥要經(jīng)常檢漏。
(2) 空氣壓縮機(jī)每次用完后按“排水開關(guān)”放水，干燥劑三分之二變紅就要更換。
(3) 氫氣發(fā)生器要經(jīng)常檢查水位,更換干燥劑,長時間不使用應(yīng)更換去離子水。
（4） 鋼瓶總壓低于4.0MP時，更換新鋼瓶。
3、電源 應(yīng)保持電壓穩(wěn)定，若不穩(wěn)，應(yīng)配備穩(wěn)壓電源，同時有良好的接地設(shè)備。
4、進(jìn)樣口
(1) 定期更換進(jìn)樣墊(一般進(jìn)樣六七十次就需更換)。
(2)進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管和石英棉要及時更換,并進(jìn)行空白試驗(yàn)。
(3) 不用的進(jìn)樣口和檢測器要用死堵堵好，并處于OFF狀態(tài)。
5、頂空進(jìn)樣器 頂空管路應(yīng)保持干凈，必要時可用水進(jìn)行清洗。