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導(dǎo)致色譜峰峰面積重現(xiàn)性差的常見原因及解決方法
在使用高效液相色譜系統(tǒng)進(jìn)行日常分析檢測的過程中,有時會遇到色譜峰峰面積重現(xiàn)性差的問題,導(dǎo)致無法對組分進(jìn)行準(zhǔn)確定量。出峰面積重現(xiàn)性差的話,首先要看保留時間是否穩(wěn)定。如果保留時間都不穩(wěn)定,那也不用說出峰面積的穩(wěn)定了。而保留時間的穩(wěn)定性,跟系統(tǒng)的壓力、流動相比例、流動相的脫氣以及色譜柱都有關(guān)系。導(dǎo)致色譜峰峰面積重現(xiàn)性差的常見原因及解決方法:1、檢查進(jìn)樣量及進(jìn)樣操作進(jìn)樣量不符合要求或者進(jìn)樣時操作失誤,都可能導(dǎo)致色譜峰面積重現(xiàn)性差。如果是使用手動進(jìn)樣器且方法要求進(jìn)樣量小于定量環(huán)體積,必須使用合格的小體積進(jìn) -
AS-3902全自動多功能進(jìn)樣系統(tǒng),是克萊克特潛心研發(fā)的多功能新型自動進(jìn)樣裝置,可搭配多種功能模塊,實現(xiàn)不同樣品前處理流程。產(chǎn)品采用模塊化的設(shè)計方式,用戶只需更換樣品盤和裝針模塊即可實現(xiàn)液體進(jìn)樣、固相微萃取、頂空進(jìn)樣、自動標(biāo)液配制之間的自由切換。AS-3902全自動多功能進(jìn)樣系統(tǒng)基于轉(zhuǎn)塔式運(yùn)動設(shè)計,圓周式運(yùn)動路徑,精密的步進(jìn)電機(jī)提供了機(jī)器的平穩(wěn)移動和精確至0.1mm的定位。各個不同的功能模塊主要集成在樣品盤和進(jìn)樣針上,用戶可以根據(jù)自身實驗需求自行選配。這種靈活的設(shè)計方法,賦予了產(chǎn)品豐富的可擴(kuò)展性
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全自動固相萃取系統(tǒng)是一種常見的實驗室儀器,用于快速、高效地提取和純化樣品中的目標(biāo)化合物。以下是全自動固相萃取系統(tǒng)的操作流程:1、準(zhǔn)備工作:在使用之前,需要進(jìn)行一些準(zhǔn)備工作。首先,檢查儀器是否處于正常工作狀態(tài),確認(rèn)固相萃取柱是否有殘留物,必要時進(jìn)行清洗。其次,根據(jù)需要選擇合適的固定相材料(如C18、硅膠等),并按照儀器說明進(jìn)行填充。最后,準(zhǔn)備好所需的實驗溶液和待處理樣品。2、樣品處理:將待處理樣品注入固相萃取柱,以實現(xiàn)目標(biāo)化合物的吸附和富集。通常,樣品需要經(jīng)過前處理(如沉淀、離心等)以去除雜質(zhì),并
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固相微萃取技術(shù)是一種集采樣、萃取、濃縮、進(jìn)樣于一體的新型樣品前處理技術(shù),應(yīng)用領(lǐng)域廣泛。固相微萃取技術(shù)克服了傳統(tǒng)萃取方式的缺點(diǎn),集合了樣品用量少、操作簡單方便、省時省力、溶劑用量少或者不使用溶劑等優(yōu)點(diǎn),適合野外現(xiàn)場分析??巳R克特推出的全自動固相微萃取裝置,可搭配多種功能模塊,實現(xiàn)不同樣品前處理流程。產(chǎn)品采用模塊化的設(shè)計方式,用戶只需更換樣品盤和裝針模塊即可實現(xiàn)液體進(jìn)樣、固相微萃取之間的自由切換,這種靈活的設(shè)計方法,賦予了產(chǎn)品豐富的可擴(kuò)展性,以適應(yīng)不同分析需要。(1)全自動固相微萃取裝置性能特點(diǎn):a
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一般來說,自動進(jìn)樣器包括進(jìn)樣臂、進(jìn)樣針、樣品盤、清洗系統(tǒng)、驅(qū)動系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)等部分組成,各個部分之間緊密合作,共同帶動著自動進(jìn)樣器的正常運(yùn)行。在進(jìn)樣臂上,裝載著進(jìn)樣針,在圓形樣品盤上以其轉(zhuǎn)軸位圓心,在不同半徑上均勻分布著不同的樣品工位;進(jìn)樣臂和樣品盤在得到控制指令和信號后,產(chǎn)生協(xié)調(diào)的進(jìn)樣動作;樣品盤每轉(zhuǎn)動一個樣品工位都產(chǎn)生一個信號,進(jìn)樣臂在得到信號后方可進(jìn)行吸樣動作,從而保證進(jìn)樣臂上的進(jìn)樣針在樣品盤的不同半徑上都能準(zhǔn)確無誤的吸取目標(biāo)樣品。自動進(jìn)樣器常見故障及需要注意維護(hù)的方面主要有:進(jìn)樣針磨損
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全自動氣體進(jìn)樣器用于將氣態(tài)樣品批量序列自動進(jìn)樣至氣相色譜儀,進(jìn)樣點(diǎn)位數(shù)量可選;用過后用吸水紙插干凈控制進(jìn)樣針的升降軸上的油污和垃圾,用少量潤滑油涂于升降軸上,涂好之后用吸水紙吸去多余的潤滑油。測試幾個樣品,聽升降軸工作時聲音清脆和聲音有規(guī)律為佳。全自動氣體進(jìn)樣器的注意事項:1、樣品瓶的使用。樣品瓶蓋要蓋緊,如太松,進(jìn)樣針穿不透樣品瓶的瓶墊而把其插入瓶內(nèi),導(dǎo)致取樣失?。粯悠菲坎灰b得過滿,一般來說瓶內(nèi)液面應(yīng)保持在瓶內(nèi)三分之二高度以下;選用規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)的樣品瓶,避免取樣出錯或失敗,甚至損傷進(jìn)樣針。2、針
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頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。如果頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣不出峰,那么原因可能有以下幾個方面:1、GC是否正常工作、采集信號,電腦軟件接收信號是否正常;2、GC分流比過大;3、進(jìn)樣針堵塞、斷裂,傳輸管到GC進(jìn)樣口針未插入;4、載氣未打開;5、輔助氣未打開;6、閥參數(shù)設(shè)定是否正常;7、六通閥不切換;8、
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頂空分析法是將待測樣品置入密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液或氣固兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜、質(zhì)譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。頂空進(jìn)樣可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機(jī)溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染,是目前使用廣泛的前處理方法。一、頂空分析法的分類依據(jù)取樣方式的不同,頂空分析方法主要有進(jìn)樣針式和管線式二大類,結(jié)合進(jìn)樣過程,又可分為手動進(jìn)樣,自動氣密針進(jìn)樣,平衡式加壓進(jìn)樣,定量環(huán)加壓進(jìn)樣,靜態(tài)-動態(tài)補(bǔ)償式等五種