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氟在先進材料中起到非常重要的作用，科研工作者可以利用氟官能團的性質(zhì)來控制聚合物、藥品、農(nóng)用化學(xué)品、半導(dǎo)體等產(chǎn)品的化學(xué)和物理特性。氟的友好性也使它成為核磁共振波譜學(xué)中研究最多的原子核之一。本文我們將利用科研用小型無液氦核磁共振波譜儀-NMR，帶您深入了解氟核磁共振波譜（19F-NMR）。
什么是氟核磁共振(19F-NMR)?
與氫(1H)核磁共振相似，氟-19(19F)核磁共振是化學(xué)實驗室常用的一種分析技術(shù)，只是氟(19F)核磁共振是測量氟-19(19F)原子的。研究人員可以通過這項技術(shù)來更多的了解含有氟的各種化合物。
我們能從氟核磁共振(19F-NMR)中了解到什么?
1H、13C、19F等的自旋量子數(shù)均為1/2，它們的原子核皆為電荷分布均勻的自旋球體。所以19F和1H一樣，會發(fā)生自旋耦合和自旋分裂，且分裂規(guī)則與1H一樣，符合N+1規(guī)則。除此之外，19F可以與1H和13C發(fā)生耦合，所以我們也可以通過"耦合常數(shù)"來確定氟原子在分子中的位置。
19F-NMR的化學(xué)位移
氫原子周圍的電子密度決定了它的化學(xué)轉(zhuǎn)移。電子密度高的地方，如四甲基硅烷，它的共振頻率低。而在像苯一樣電子密度低的地方，氫原子共振頻率高。氟化學(xué)位移遵循相反的趨勢。電子密度越高，共振頻率越高；電子密度越低，共振頻率越低。這是解析氟核磁共振波譜時非常重要的一點。例如，假設(shè)有三個含氟官能團，三氟甲基(R-CF3)、二氟甲基(R-CHF2)和氟甲基(R-CH2F)。由于氟的電負性,這三種元素中最高的電子密度出現(xiàn)在三氟甲基(R-CF3)，其次是二氟甲基(R-CHF2)，然后是氟甲基(R-CH2F)。因此，三氟甲基中的氟原子核出現(xiàn)在最高頻率下共振，而氟甲基中的氟核在低頻率下共振。
為什么1H和19F原子核在它們的化學(xué)變化方面表現(xiàn)不同呢？
1H原子核周圍s-軌道電子是反磁性的。這些反磁性電子使質(zhì)子核處在一個減小的磁場(有時被稱為有效磁場)。因此，它們的共振頻率較低。然而，氟電子(p-軌道電子)是順磁的。這些電子會使氟原子核經(jīng)歷磁場增加，因此它們會在更高的頻率上共振。
下圖為氟核磁共振標準品，可以幫助您更好地理解19F-NMR化學(xué)位移。
氟元素化學(xué)位移
19F-NMR譜圖展示：
19F-NMR數(shù)據(jù)采集于美國Anasazi EFT-60/90系列無液氦核磁共振波譜儀。
化合物DCDFE 氟譜
化合物二氟苯 氟譜
文中使用的科研用小型無液氦核磁共振波譜儀-NMR是美國Anasazi公司研發(fā)的。設(shè)備采用臺式設(shè)計、無需液氦，測得的數(shù)據(jù)已多次發(fā)表在化學(xué)類期刊雜志上，如J Am Chem Soc; J Med Chem；Macromolecules等，并已得到全球800多家科研院校和機構(gòu)的信任和認可。
科研用小型無液氦核磁共振波譜儀-NMR
美國Anasazi的EFT-60/90系列核磁共振波譜儀具有如下優(yōu)勢：
A高性能 | B低成本 | ||
高穩(wěn)定性： | 國防工業(yè)級AlNiCo永磁體 磁場溫度穩(wěn)定性好 | 低采購成本： | 只有大核磁價格的1/3-1/2 |
高分辨率： | EFT-60 (60MHz)分辨率<0.5Hz 曾實測最佳值0.32Hz EFT-90 (90MHz)分辨率<0.5Hz 曾實測最佳值0.25Hz | 低維護成本： | 無需液氦，液氮 無需高昂維護成本 |
高靈敏度: (0.1% EB CDCl3) | EFT-60 (60MHz):≥30:1 EFT-90 (90MHz):≥70:1 | 長使用壽命： | 20年前第一套安裝的設(shè)備 目前仍在正常使用 |
| 快速測樣 | H譜單次測量僅需10秒 | ||
多功能性： | 1H/13C/7Li/19F/31P/29Si/23Na… 1H-1HCOSY,13C-1H HETCOR等 | 布洛芬氫譜 |
CDCl3, 2M, 1Scan, 60MHz |
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