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臺式easyXAFS再登Applied Catalysis B,助力亞硝酸鋅電池取得重要進展!

時間:2024-6-3閱讀:404

Zn-NO2-電池被認為是一項一石三鳥的技術路線,它可以在低碳排放的條件下同時實現(xiàn)NH3的制備與電能的供給。然而NO2-的電化學還原反應面臨著NH3產(chǎn)率及法拉第效率低下的問題,限制著其實際應用。MXene負載Cu合金具有高度暴露的活性位點,良好的導電性及機械性能,被認為是具潛力的NO2-的電化學還原催化劑。然而,MXene材料的制備及其與金屬的結(jié)合工藝十分復雜,且涉及HF等含F(xiàn)有毒試劑。


為解決這一問題,河北工業(yè)大學和天津大學的研究人員合作提出一種“雙金屬混合熔融鹽刻蝕"策略,可同時實現(xiàn)MXene的制備與CuNi合金的負載,避免了含F(xiàn)有毒試劑的使用及合金納米顆粒的聚集。所得的Cu3Ni/MXene催化劑達到10.22 mg h?1 mg-1cat的NH3產(chǎn)率及95.6%的法拉第效率,組裝成Zn-NO2-電池可獲得8.34 mW cm-2的能量密度。作者使用臺式X射線吸收譜儀系統(tǒng)easyXAFS300解析了催化劑的精細結(jié)構(gòu),并結(jié)合其他表征及理論計算研究了催化反應路徑和機理,成果以“Molten salts etching strategy construct alloy/MXene heterostructures for efficient ammonia synthesis and energy supply via Zn-nitrite battery"為題發(fā)表于Applied Catalysis B.。


本文中催化劑精細結(jié)構(gòu)表征使用的是美國easyXAFS公司研發(fā)的臺式X射線吸收譜儀系統(tǒng)easyXAFS300。該設備無需同步輻射光源,可以在在常規(guī)實驗室環(huán)境中實現(xiàn)X射線吸精細結(jié)構(gòu)譜XAFS和X射線發(fā)射譜XES的雙通道測試,獲得媲美同步輻射光源的優(yōu)質(zhì)譜圖,用于分析材料的元素價態(tài)、化學鍵、配位結(jié)構(gòu)等信息,廣泛應用于電池能源、催化、地質(zhì)、環(huán)境、陶瓷、電磁波材料、核化學等研究領域。該設備幫助國內(nèi)外用戶取得大量優(yōu)秀的科研成果,發(fā)表于J. Am. Chem. Soc., Adv. Funct. Mater., Nat. Commun.等期刊。



臺式easyXAFS再登Applied Catalysis B,助力亞硝酸鋅電池取得重要進展!

圖1. 美國臺式X射線吸收譜儀系統(tǒng)easyXAFS300


為了進一步研究Cu3Ni/MXene中Cu3Ni合金NPs的電子結(jié)構(gòu)和原子配位環(huán)境,作者利用美國easyXAFS公司研發(fā)的臺式X射線吸收譜儀系統(tǒng)easyXAFS300測試了了X射線吸收近邊結(jié)構(gòu)(XANES)和擴展X射線吸收精細結(jié)構(gòu)(EXAFS)光譜。 Cu K-edge和Ni K-edge的XANES光譜表明,Cu3Ni/MXene的近邊吸收能位于Cu箔和Ni箔附近,表明了Cu和Ni的本征價態(tài)(圖2a-b)。Cu3Ni/MXene 的 Cu K-edge 和 Ni K-edge 能量與金屬參考相比顯示出輕微的變化,這表明了電子轉(zhuǎn)移和強 Cu-Ni 耦合。 Cu3Ni/MXene中Cu K邊的傅里葉變換EXAFS(FT-EXAFS)譜在2.2 ?處有一個強峰,與銅箔的Cu-Cu特征峰一致(圖2c-d)。 同樣,Ni K-edge 的 FT-EXAFS 譜中的強峰與 Ni 箔的 Ni-Ni 特征峰一致(圖 2e-f)。 值得注意的是,與銅箔中的 Cu-Cu 特征峰相比,Cu3Ni/MXene 中的 Cu-Cu/Cu-Ni 特征峰顯示出稍小的鍵長,這歸因于結(jié)構(gòu)中 Cu 和 Ni 的協(xié)同效應。 Cu3Ni/MXene 的 Cu-K 邊小波變換(WT-EXAFS)顯示出最大強度約為 7.5 ?-1 的輪廓峰,接近銅箔中 Cu-Cu 的輪廓峰(圖 2g)。 Cu3Ni/MXene 的 Ni-K邊 WT-EXAFS 顯示出與鎳箔的 Ni-Ni 類似的輪廓峰(圖 2h)。 這些結(jié)果證明了Cu3Ni/MXene結(jié)構(gòu)中存在Cu-Cu/Cu-Ni和Ni-Ni/Ni-Cu配位。 作者通過EXAFS擬合結(jié)果進一步確定了Cu和Ni的鍵合條件和配位環(huán)境,以銅箔和鎳箔為參考,Cu3Ni/MXene的Cu和Ni EXAFS擬合曲線與Cu3Ni合金在R和K空間中的結(jié)構(gòu)高度一致,證明了Cu3-Ni配位結(jié)構(gòu)。 此外,Cu3Ni/MXene的EXAFS配位信息顯示Cu和Ni的配位數(shù)(CN)之比約為3(7.2:2.3),這支持了EXAFS擬合結(jié)果。



臺式easyXAFS再登Applied Catalysis B,助力亞硝酸鋅電池取得重要進展!

圖2. (a)Cu-K邊與(b)Ni-K邊的XANES譜圖。(c)Cu箔,(d)Cu3Ni/MXene的Cu-K邊,(e)Ni箔,(f)Cu3Ni/MXene的Ni-K邊的EXAFS擬合結(jié)果在R空間的譜圖。(g)Cu箔與Cu3Ni/MXene的Cu-K邊以及(h)Ni箔與Cu3Ni/MXene的Ni-K邊的小波變換圖


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1、臺式X射線吸收精細結(jié)構(gòu)譜儀-XAFS/XEShttp://www.pcpggtz.cn/st166724/product_36852068.html



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