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| 方法： | SPE/GC-MS |
| 基質(zhì)： | 多種食品基質(zhì) |
| 應(yīng)用編號： | 101559 |
| 化合物： | 1、鄰苯二甲酸二苯酯 |
| 2、鄰苯二甲酸二環(huán)己酯 | |
| 3、鄰苯二甲酸二戊酯 | |
| 4、鄰苯二甲酸二異丁酯 | |
| 5、鄰苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 | |
| 6、鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 | |
| 7、鄰苯二甲酸二(2-乙氧基乙)酯 | |
| 8、鄰苯二甲酸二己酯 | |
| 9、鄰苯二甲酸二(2-丁氧基乙)酯 | |
| 10、鄰苯二甲酸二壬酯 | |
| 11、鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯 | |
| 12、鄰苯二甲酸丁基芐基酯 | |
| 13、鄰苯二甲酸二正丁酯 | |
| 14、鄰苯二甲酸正二辛酯 | |
| 15、鄰苯二甲酸二乙酯 | |
| 16、鄰苯二甲酸二甲酯 | |
| 17、鄰苯二甲酸二異壬酯 | |
| 固定相： | DM-5 MS |
| 色譜柱/前處理小柱： | DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um |
| ProElut PSA Glass 1 g / 6 mL 30/pk | |
| 商品編號： | 8221 |
| 63206G | |
| 樣品前處理： | 1.1樣品準備/提取 |
| 1.1.1含油脂液體或半固體樣品 稱取樣品0.2 g于玻璃離心管中，加入5 mL乙腈，渦旋2 min，超聲2 min，以不低于4000 r/min的轉(zhuǎn)速離心2 min，將上清液轉(zhuǎn)移至潔凈的試管中，40 ℃下氮氣吹至近干，加入2 mL正己烷，振蕩混勻，待凈化。 | |
| 1.1.2含油脂固體樣品 稱取均質(zhì)樣品0.5 g于玻璃離心管中，加入10 mL正己烷，渦旋混合2 min，以不低于4000 r/min的轉(zhuǎn)速離心2 min，吸取上清液，殘渣以10 mL正己烷重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，40 ℃下氮氣吹至近干，加入2 mL正己烷，振蕩混勻，待凈化。 | |
| 1.1.3 飲料樣品 稱取樣品5 mL于玻璃離心管中，加入5 mL正己烷，渦旋2 min，以不低于4000 r/min的轉(zhuǎn)速離心1 min，將上清液轉(zhuǎn)移至潔凈的試管中，再以正己烷重復(fù)提取2次，合并三次上清液，40 ℃下氮氣吹至2 mL，待凈化。 | |
| 1.1.4牛奶樣品 稱取2 g牛奶樣品于玻璃離心管中，分別加入2 mL甲醇、10 mL正己烷 : 甲基叔丁基醚( V : V = 1:1) 后，充分混合2 min ，在4000 r/min轉(zhuǎn)速下離心2 min，吸取上清液，再用10 mL正己烷 : 甲基叔丁基醚(V : V = 1∶1) 重復(fù)提取一次，合并兩次上清液，40 ℃下氮氣吹至近干，用正己烷定容至2 mL，待凈化。 | |
| 2 SPE柱凈化——ProElut PSA玻璃SPE （貨號：63206G） | |
| (1)活 化： 依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，棄去流出液；（含水樣品，活化前向小柱中加入1 g無水硫酸鈉） | |
| (2)上 樣： 加入待凈化液，流速控制在1 mL/min內(nèi)； | |
| (4)洗 脫： 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液，收集流出液，在40 ℃的溫度，緩慢氮氣流條件下吹至近干（約0.5 mL）后揮干，乙腈定容至1 mL，供HPLC或GC-MS檢測。（如含有少量油滴，離心后取清夜進行檢測） | |
| 色譜條件： | GC-MS分析條件 |
| 色譜柱：DM-5MS,30 m×0.25 mm×0.25 μm （貨號：8221） | |
| 進樣口溫度：280 ℃ | |
| 升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升溫至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升溫至300 ℃，保持20 min | |
| 載氣：氦氣，流速：1 mL/min | |
| 進樣方式：不分流進樣 | |
| 進樣量：1 μL | |
| 離子源溫度：230 ℃ | |
| 接口溫度：280 ℃ | |
| 溶劑延遲：5 min | |
| 作者： | 迪馬科技 |
| 文章出處： | 迪馬科技 |
| 關(guān)鍵字： | 食品，鄰苯二甲酸酯，SPE，GC-MS，DM-5 MS，ProElut PSA |
| 摘要： | 利用有機溶劑提取樣品中的鄰苯二甲酸酯,經(jīng)固相萃取小柱凈化,運用HPLC、GC-MS分析測定。 |
| 備注： | 本方法適用各種食品（食用油、方便面、方便面醬包、薯片、飲料、牛奶、可樂等）中鄰苯二甲酸酯檢測。 |
