1二甲苯可溶物含量測定裝置玻璃儀器范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚丙烯在25度二甲苯中可溶物含量的測定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于聚丙烯均聚物或共聚物??扇芙庥诙妆降奶砑觿┑葨懥蠒?huì)影響二甲苯可溶物含量
的測定
聚丙烯樣品干燥后稱量,在回流狀態(tài)下濬解于二甲苯。隨后將溶液在特定條件下冷卻至25 T:并恒
溫,確保聚丙烯在該條件下充分結(jié)晶D然后將該混合溶液進(jìn)行過濾,得到透明的濾液。蒸發(fā)掉濾液中的
二甲苯,得到二甲苯可溶物并計(jì)算含量。
5試劑
5.1分析純鄰二甲苯:用氣相色譜法測定,鄰二甲苯含量大于或等于98%,乙苯含量小于2%,140 °C
蒸發(fā)殘留物小于0.002 g/100 mL,沸點(diǎn)144 I。
5.2分析純對二甲苯:用氣相色譜法測定,對二甲苯含量大于或等于98%,乙苯含量小于2%,140 T:
蒸發(fā)殘留物小于0. 002 g/100 mL,沸點(diǎn)138 X:。
當(dāng)實(shí)驗(yàn)室間測試結(jié)果出現(xiàn)爭議時(shí),應(yīng)采用鄰二甲苯做為試驗(yàn)試劑,除非實(shí)驗(yàn)室間達(dá)成一致6試驗(yàn)步驟
6.1二甲苯可溶物含量測定裝置玻璃儀器的準(zhǔn)備
6.1.1測定粉料時(shí),需要在二甲苯中加人抗氧劑以防聚丙烯發(fā)生降解.
丁基羥基甲苯(抗氧劑BHT)、4,4-硫代雙(6-特叔丁基間甲酚)(抗氧劑300)和四[甲基-(3,5-二叔
丁基-4-輕基苯基丙酸)](抗氧劑〗010)在二甲苯中濃度約為0.02 g/L時(shí)穩(wěn)定效果良好。
在二甲苯中加人適量的抗氧劑,用可控溫電磁攪拌器將溶液加熱至80 t?90 并進(jìn)行攪拌至少1 h,
使抗氧劑和二甲苯充分混合。
6.1.2二甲苯用氮?dú)膺M(jìn)行脫氣處理,每24 h至少充氮lh,
6.2二甲苯雜質(zhì)的澍走(空白試驗(yàn))
6.2.1進(jìn)行空白試驗(yàn)的目的是測定二甲苯是否含有明顯的蒸發(fā)殘留物以及其他雜質(zhì)成分,每批二甲苯
應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)-如果試劑的純度大于或等于99. 5%,并且開啟后馬上使用,可不進(jìn)行空白試驗(yàn)。推
薦用玻璃容器盛裝二甲苯,二甲苯應(yīng)在容器開啟后三天內(nèi)使用。