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Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測(cè)定潤滑油中添加劑元素、磨損金屬和污染物的含量

潤滑油是用在各種類型汽車、機(jī)械設(shè)備上以減少摩擦，保護(hù)機(jī)械及加工件的液體或半固體潤滑劑，主要起潤滑、輔助冷卻、防銹、清潔、密封和緩沖等作用。在發(fā)動(dòng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)過程中，潤滑油會(huì)夾雜機(jī)械磨損元素，包裹外界污染物，這些雜質(zhì)可能使發(fā)動(dòng)機(jī)磨損或腐蝕。磨損和污染元素（Al、B、Ba、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Na、Si、Ti等）的含量是監(jiān)控發(fā)動(dòng)機(jī)狀態(tài)的重要參數(shù)。潤滑油添加劑元素（Ca、P、S、Zn等）也是油品質(zhì)量的重要指標(biāo)，廢潤滑油提純過程也需要監(jiān)控金屬元素的含量。因此準(zhǔn)確測(cè)定潤滑油中元素含量具有重要意義。

本方法使用鋼研納克Plasma 2000型全譜電感耦合等離子體光譜儀，結(jié)合有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)，參考標(biāo)準(zhǔn)ASTM_D5185_2005 《Standard Test Method for Determination of Additive Elements, Wear Metals, and Contaminants in Used Lubricating Oils and Determination of Selected Elements in Base Oils by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES)》和 GBT17476-1998《使用過的潤滑油中添加劑元素、磨損金屬和污染物以及基礎(chǔ)油中某些元素測(cè)定法》，測(cè)定使用過潤滑油和未用潤滑油中各元素含量。此方法無需前處理，可對(duì)多元素同步測(cè)定，與濕法消解相比引入雜質(zhì)少，結(jié)果準(zhǔn)確度高，時(shí)間消耗減少一半以上。該方法為潤滑油中多元素含量的同步測(cè)定提供了便捷有效的解決方案。

圖1：潤滑油

圖2：鋼研納克Plasma 2000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

儀器優(yōu)勢(shì)與特點(diǎn)

鋼研納克Plasma 2000電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀： 

1.                      光學(xué)系統(tǒng)：中階梯二維分光光學(xué)系統(tǒng)，焦距400mm；

2.                      譜線范圍：165nm~950nm，光學(xué)分辨率：0.007nm（200nm處）；

3.                      光柵規(guī)格：中階梯光柵，52.67刻線/毫米，尺寸：100mm x 50mm；

4.                      晶體管固態(tài)射頻發(fā)生器，小巧高效；

5.                      27.12MHz頻率提高信噪比，改善了檢出限；

6.                      全組裝式炬管，降低了維護(hù)成本；

7.                      自動(dòng)匹配調(diào)節(jié)；

8.                      計(jì)算機(jī)控制可變速12滾軸四通道蠕動(dòng)泵，具有快速清洗功能；

9.                      實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定性良好：重復(fù)性 RSD ≤0.5% (1mg/L) （n=10）；穩(wěn)定性：RSD ≤1.0%（大于3小時(shí)）；

試劑、材料和設(shè)備

無特殊說明，本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)所用水為GB/T 6682中規(guī)定的一級(jí)水。

1.                      試劑：Analytical Service 公司ASA-A22（100 ppm/900ppm）標(biāo)油, Conostan標(biāo)油（ω（S）=0.500%）；

2.                      塑料離心管：15、50mL；

3.                      刻度吸管：2mL、5mL、10mL；

4.                      氬氣：質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%；

5.                      電子天平：感量為0.0001 g；

樣品制備與前處理

準(zhǔn)確稱取5 g（精確至0.0001 g）潤滑油試樣，加入航空煤油稀釋10倍。

按10倍質(zhì)量比配制系列工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，準(zhǔn)確記錄質(zhì)量以計(jì)算濃度，有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)直接進(jìn)樣測(cè)定。

儀器設(shè)備參數(shù)

在測(cè)試前把儀器調(diào)節(jié)到最佳狀態(tài)。

表1 儀器設(shè)備參數(shù)

結(jié)果與討論

待測(cè)元素譜線選擇

在測(cè)定中，遵循低含量元素用靈敏線，高含量元素次靈敏線的原則，從基體干擾和背景校正兩方面考慮選出各元素的最佳測(cè)定譜線。各元素線性相關(guān)系數(shù)及譜線見表2

表2 待測(cè)元素譜線

圖3：Fe元素譜圖及工作曲線

圖4：Na元素譜圖及工作曲線

圖5：S元素譜圖及工作曲線

從部分元素譜圖和線性關(guān)系來看，符合方法學(xué)要求，均滿足測(cè)試的需要。

測(cè)試結(jié)果

表3 測(cè)試結(jié)果和加標(biāo)回收率

方法檢出限

在儀器已優(yōu)化條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的空白溶液連續(xù)測(cè)定10次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法中各待測(cè)元素檢出限如下表3所示。

表4檢出限(μg/g)

結(jié)論

采用鋼研納克生產(chǎn)的Plasma 2000 型全譜型電感耦合等離子體光譜儀測(cè)定潤滑油中的添加劑元素、磨損金屬和污染物，計(jì)算硫元素檢出限為17.594，其他元素檢出限在0.0006μg/g ~0.212μg/g之間，回收率在94%~105%之間，RSD<5%，分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。此方法無需前處理，與濕法消解相比引入雜質(zhì)少，結(jié)果準(zhǔn)確度高，時(shí)間消耗低。檢測(cè)靈敏度和檢出限滿足潤滑油中各元素的檢測(cè)需求。