摘要
全氟烷基物質和多氟烷基物質 (PFAS) 是一組化合物,因其良好的特性(例如耐熱性和耐油脂性)而被用于許多不同的行業(yè)。由于它們用于制造 LC-MS 系統中常見的材料,因此它們在制造中的耐受性和普遍性給它們的檢測帶來了障礙。這導致 LC-MS 公司建議替換這些材料。同樣,自動提取系統 EDGE® 也進行了改進,以防止 PFAS 污染所得的提取物。經過一系列清洗后 EDGE 本身的清潔度和 S1 的背景檢查了 Q-Disc®stack(C9+G1+C9 夾疊)、Q-Matrix Hydra™ 和 EDGE 使用的 Q-Cup®。結果發(fā)現,這些替代物在 EDGE 上提供了不含 PFAS 的背景,并且 Q- Discs、Q-Matrix Hydra 和 Q-Cups 不含 PFAS 。
因此,EDGE 是希望自動化 PFAS 提取而不會使樣品受到不必要污染的實驗室的絕亻圭選擇。
簡介
全氟和多氟烷基物質 (PFAS) 是一類人造化學品,可用于各種行業(yè)。它們耐高溫、耐污漬和油脂,使不粘炊具、消防泡沫以及防污織物和家具等產品具有良好的性能。PFAS 分子由連接的碳原子和從主鏈分支出來的氟原子組成。碳和氟的強鍵使這些化合物極其穩(wěn)定。它們的穩(wěn)定性和廣泛使用給分析測量帶來了困難。因為它們經常是 LC-MS 系統中常用的材料。正因為如此,LC-MS 公司建議將這些組件替換為其他材料,例如更換特氟龍涂層溶劑,管線用 PEEK 管去除背景污染。EDGE 是一種自動提取系統,已被證明可以快速有效地從樣品中提取 PFAS 分子。確保 EDGE 不含任何 PFAS 污染,使用避免潛在污染的替代品制作材料,并采取了額外的預防措施以防止污染,對消耗品和 Q-Cups PFAS 含量的污染進行了評估,系統被發(fā)現沒有任何 PFAS 污染,以及消耗品和 Q-Cups 也沒有發(fā)現污染。這樣,對 EDGE 所做的修正,確保了從各種基質中提取 PFAS 所需要的干凈的背景。
材料和方法
EDGE 修正
通常,EDGE 沿其流體路徑具有溶劑管線、分配管線和其他管線,這些管線由聚四氟乙烯 (PTFE) 制成。然而,PFAS 化合物,如全氟辛酸,參與聚四氟乙烯的制造。 這需要更換這些線路。PEEK 管代替了 PTFE
溶劑管,因為 PEEK 管有足夠的彈性,可以用于此目的。分配管線和其他管線中使用的 PTFE 管通道被聚丙烯管取代。
因為這些移動組件需要比 PEEK 管允許的更多靈活性。含有 PTFE 密封件的溶劑蓋也被聚丙烯蓋取代。為了進一步防止污染,我們采取了多種格外小心的方式。 EDGE 上使用了側圍罩以防止空氣污染。此外,提取物被收集到聚丙烯錐形管中,聚丙烯錐形管不含 PFAS。
萃取和浸泡測試
為了確認 EDGE 不含 PFAS,進行了一系列 12 次連續(xù)提取以清潔 EDGE。 在這些萃取過程中,沒有使用 Q-Cups,并根據下面的EDGE方法進行 EDGE 系統分析來運行 EDGE。Pace Analytical 第12次和|后一次 提取物用于分析EDGE上PFAS的背景污染。
EDGE方法
通過浸泡測試,篩選出存在潛在污染的不同的樣品,PEEK 管,聚丙烯管,Q-Discs、Q-Matrix Hydra 和 Q-Cups,PEEK 和聚丙烯管、六個 G1 Q-Disc、六個 C9 Q-Disc 和六個 Q-Disc 包裝隔板,各 0.5 克,浸泡在HPLC級甲醇中,該甲醇已被證明不含 PFAS。同樣浸泡5克 Q-Matrix Hydra 樣品。Pace Analytical對每種樣品類型的甲醇浸泡液進行了分析。Q-Cup 是在沒有Q-Disc的 EDGE 中,使用帶有兩次洗滌的雙循環(huán)方法提取的。
循環(huán) 1
萃取溶劑: 甲醇/水 (80:20),0.3 % 氫氧化銨
頂部加入: 10 mL
底部加入: 0 mL
潤洗: 0 mL
溫度: 65 °C
保持時間: 03:00 (mm:ss)
循環(huán) 2
萃取溶劑: 甲醇/水 (80:20),0.3 % 氫氧化銨
頂部加入: 10 mL
底部加入: 0 mL
潤洗: 0 mL
溫度: 65 °C
保持時間: 04:00 (mm:ss)
沖洗 1
沖洗溶劑: 甲醇
沖洗體積: 10 mL
溫度: 50 °C
保持時間: 00:03 (mm:ss)
沖洗 2
萃取溶劑: 甲醇/水 (80:20),0.3 % 氫氧化銨
溶劑體積: 10 mL
溫度: - - -
保持時間: - -:- -
結果和討論
分析了從EDGE系統獲得的第12次和|后一次提取物。評估化合物列表、它們的檢測限以及來自系統提取和單獨浸泡測試的 PFAS 含量見Table 1。數據顯示,該系統在修改后不含低于檢測水平的PFAS 分子。 此外,樣品的浸泡試驗PEEK 和聚丙烯管、單獨或一起使用的 G1 Q-Disc 和 C9 Q-Disc、它們的包裝分離器以及 Q-Matrix Hydra 表明這些耗材沒有任何背景 PFAS 污染。 Q-Cups 也被證明沒有 PFAS 污染。 因此,EDGE不含PFAS污染。