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如何使用 EDGE 提取聚合物樣品

檢測(cè)樣品:塑料制品

檢測(cè)項(xiàng)目:聚合物

方案概述:聚合物和塑料是種類繁多的樣品,在現(xiàn)代生活中無(wú)處不在。感興趣的分析物可以是添加劑,例如抗氧化劑、阻燃劑、紫外線穩(wěn)定劑、未反應(yīng)的聚合物或低聚物,或?qū)S谢衔?。?qǐng)使用此方法從塑料樣品中提取您感興趣的分析物。

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更新時(shí)間2022年02月10日

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聚合物和塑料是種類繁多的樣品,在現(xiàn)代生活中無(wú)處不在。感興趣的分析物可以是添加劑,例如抗氧化劑、阻燃劑、紫外線穩(wěn)定劑、未反應(yīng)的聚合物或低聚物,或?qū)S谢衔?。?qǐng)使用此方法從塑料樣品中提取您感興趣的分析物。


樣品類型

塑料顆粒、塑料片材、醫(yī)療器械、聚合物紡絲纖維 PET、LDPEHDPE、LLDPE、聚丙烯、PVC、TPE


樣品準(zhǔn)備
1. 通過研磨、研磨、切割或某種其他形式的均質(zhì)化來(lái)減小塑料樣品的單個(gè)粒度。
2. S1 堆疊的 Q-Disc (C9+G1+C9) 組裝一個(gè) Q-Cup。
3. 稱量所需的樣品量。推薦的樣品量為 2 g 或更少。

4. Q-Screen 放在 Q-Cup 的頂部并使用 Q-Screen 工具將其插入。


EDGE萃取

5. 通過灌注適當(dāng)?shù)娜軇﹣?lái)制備 EDGE。 建議使用非極性溶劑與極性質(zhì)子或極性非質(zhì)子溶劑以 (1:1) 的比例混合。建議使用目前正在使用的溶劑混合物。
注意:不應(yīng)使用*溶解塑料樣品的溶劑,因?yàn)樗鼈儠?huì)導(dǎo)致管路堵塞。 如果對(duì)溶劑有任何不確定性,首先通過將少量樣品浸入裝有溶劑的燒杯或閃爍瓶中來(lái)測(cè)試溶劑。
6. 使用適當(dāng)?shù)娜軇?duì)下述 EDGE 方法進(jìn)行編程。
7. 使用下面的 EDGE 方法提取樣品。

聚合物表1.png

萃取的后續(xù)工作
8. 從架子上取下萃取瓶。
注意:如果提取物是混濁的,這可能表明聚合物在提取的高溫下部分溶解在溶劑中,并在冷卻后從溶液中析出。
9. 使用蒸發(fā)器將提取物干燥至所需體積。

10. 將提取物轉(zhuǎn)移到 LC 樣品瓶中,并使用 LC-MS LC-UV 進(jìn)行分析。


方法開發(fā)技巧
  • 由于塑料可能會(huì)熔化并通過過濾器,因此佳做法是從低溫開始,成功提取后提高 10°C

  • 提取后樣品可能會(huì)發(fā)生物理變化。樣品的常見變化包括:溶脹、熔化和透明度增加。如果確實(shí)發(fā)生了變化,

  • 則不應(yīng)進(jìn)一步提高提取溫度。

  • 如果溶劑混合物太容易溶解樣品,請(qǐng)嘗試減少混合物的非極性部分,以使用更高比例的極性質(zhì)子溶劑或極性

  • 非質(zhì)子溶劑。

  • 如果此方法的回收率低于預(yù)期,請(qǐng)考慮增加保持時(shí)間或增加額外的循環(huán)。

 

 

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