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2020版《中國藥典》| 中藥黃芪中鉛、鎘、銅、砷、汞五種元素的測定解決方案

檢測樣品：黃芪

檢測項目：鉛鎘銅砷汞

方案概述：本實驗參考方法《中國藥典》2020版，2321鉛、鎘、砷、汞、銅測定法中電感耦合等離子體質(zhì)譜法。簡要介紹了使用?？萍瘓F股份有限公司iMD系列微波消解儀對中藥（黃芪）樣品進行消解，并用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）對中藥（黃芪）中鉛、鎘、銅、砷、汞五種元素進行檢測的一套解決方案。

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更新時間2020年12月02日

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方案詳細說明相關(guān)產(chǎn)品清單

本實驗參考方法《中國藥典》2020版，2321 鉛、鎘、砷、汞、銅測定法中電感耦合等離子體質(zhì)譜法。簡要介紹了使用?？萍瘓F股份有限公司iMD系列微波消解儀對中藥（黃芪）樣品進行消解，并用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）對中藥（黃芪）中鉛、鎘、銅、砷、汞五種元素進行檢測的一套解決方案。

1.儀器與試劑

儀器

?？苅MD系列微波消解儀

PE nexion2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）

試劑

單元素標準儲備液：ρ=100 mg/L～1000 mg/L 標準儲備溶液，可購買市售有證標準物質(zhì)，在有效期內(nèi)。

多元素混合標準儲備液：ρ＝10.0 mg/L。用硝酸溶液（0.5mol/L）稀釋單元素標準儲備液配制。亦可購買市售有證標準物質(zhì)，在有效期內(nèi)。

多元素混合標準儲備液ρ=100 mg/L：國家標準多元素儲備溶液，在有效期內(nèi)?；虿捎脝卧貥藴蕛湟哼M行配置：國家標準單元素儲備溶液，在有效期內(nèi)

內(nèi)標標準溶液，含有⁶Li，⁴⁵Sc、⁷⁴Ge、⁸⁹Y、¹⁰³Rh、¹¹⁵In 、¹⁸⁵Re、²⁰⁹Bi等內(nèi)標元素。國標標準元素儲備溶液，在有效期內(nèi)。

硝酸（優(yōu)級純）

標準曲線工作配制

標準系列濃度見下表1。內(nèi)標可直接加入到標準系列中，也可通過蠕動泵在線加入。內(nèi)標應(yīng)選擇試樣中不含有的元素，或濃度遠大于試樣本身含量的元素。

表1 標準系列溶液濃度

元素	C₀（μg/L）	C₁（μg/L）	C₂（μg/L）	C₃（μg/L）	C₄（μg/L）	C₅（μg/L）
鉛（Pb）	0	1	5	10	20	/
鎘（Cd）	0	0.5	2.5	5	10	/
銅（Cu）	0	50	100	200	500	/
砷（As）	0	1	5	10	20	/
汞（Hg）	0	0.2	0.5	1	2	5

2.樣品制備

選用GBW10028（GSB-19）生物成分分析標準物質(zhì)黃芪進行實驗。

取約0.5g，精密稱定，置于微波消解罐中，加硝酸8 mL（如果反應(yīng)劇烈，放置至反應(yīng)停止）。加完酸后的樣品置于趕酸儀上100℃預(yù)消解30 min，取下稍冷。裝配消解罐，將消解罐放入微波消解儀爐腔中，按照表2的升溫程序進行微波消解。消解*后，消解液冷卻至60℃以下，取出消解罐，放冷。將消解罐置于趕酸儀上100℃-120℃趕酸30 min-1h。趕酸完成后，將消解液轉(zhuǎn)入50 mL量瓶中，用少量水洗滌消解罐3次，洗液合并于量瓶中，加入金單元素標準溶液（1μg/ mL） 200μL，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（如有少量沉淀，必要時可離心分取上清液）。

除不加金單元素標準溶液外，同法制備試劑空白溶液。

表2 微波消解升溫程序

步驟	升溫時間（min）	目標溫度（℃）	保持時間（min）
1	7	120	5
2	5	160	5
3	5	190	40

iMD系列微波消解儀條件（升溫程序）如下：

圖1 微波消解儀升溫程序

儀器條件

不同型號儀器的測試條件不同，可根據(jù)儀器使用說明書設(shè)置

表3 儀器參考條件

功率	霧化器	采樣錐和截取錐	載氣流速	采樣深度	內(nèi)標加入方式	檢測方式
1240W	高鹽霧化器	鎳	1.10L/min	6.9nm	在線加入內(nèi)標：鍺、銦、鉍等多元素混合標準溶液	自動測定3次

表4使用和同時檢測的質(zhì)量數(shù)以及對應(yīng)內(nèi)標物

元素	質(zhì)量數(shù)	內(nèi)標
鉛（Pb）	208	²⁰⁹Bi
鎘（Cd）	114	¹¹⁵In
銅（Cu）	63	⁷²Ge
砷（As）	75	⁷²Ge
汞（Hg）	202	²⁰⁹Bi

實驗結(jié)果

黃芪標準物質(zhì)測定結(jié)果

GBW10028（GSB-19）生物成分分析標準物質(zhì)黃芪的標準值，測定值見下表。

表5 GSB-19 標準值

元素	鉛（Pb）	鎘（Cd）	銅（Cu）	砷（As）	汞（Hg）
標準值（mg/kg）	1.44±0.10	0.042±0.010	8.5±0.7	0.57±0.05	0.012

表6 標準物質(zhì)測定值

序號	元素	測定值				RSD（%）	結(jié)果判定
序號	元素	1	2	3	平均值	RSD（%）	結(jié)果判定
1	鉛（Pb）	1.407	1.360	1.387	1.385	1.703	在范圍內(nèi)
2	鎘（Cd）	0.0460	0.0452	0.0438	0.0450	2.475	在范圍內(nèi)
3	銅（Cu）	8.341	8.082	7.920	8.114	2.617	在范圍內(nèi)
4	砷（As）	0.579	0.604	0.598	0.594	2.197	在范圍內(nèi)
5	汞（Hg）	0.0129	0.0124	0.0130	0.0128	2.511	接近標準值

結(jié)論

通過微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法檢測中藥（黃芪）中的鉛、鎘、銅砷、汞五種元素，測量結(jié)果均在標準物質(zhì)證書范圍內(nèi)（除汞外，汞元素靠近標準值），RSD均小于3%。

在微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法檢測中藥（黃芪）中鉛、鎘、銅、砷、汞五種元素的實驗中，?？苅MD系列微波消解儀能夠高效、穩(wěn)定地達到實驗的要求，可以在提供領(lǐng)域范圍內(nèi)的良好應(yīng)用。

微波消解儀

下載

?？苅MD24微波消解儀

前處理設(shè)備在線詢價

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