咸菜、調(diào)料包中鉛的測(cè)定—IDA 小柱—石墨爐原子吸

收光譜法

1、適用范圍

咸菜、調(diào)料包中鉛的測(cè)定

2、溶液的配置

1）硝酸溶液（1+99）：量取10mL 硝酸，緩慢加入到990mL 水中，混勻。

2）乙酸鈉溶液（2 mol/L）：稱取乙酸鈉164.0g，加水溶解，定容到1000mL。

3）乙酸銨溶液（1 mol/L）：稱取乙酸銨77.1g，加水溶解，定容到1000mL。

4）磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液：稱取0.02g 硝酸鈀，加入少量硝酸溶液（1+9）溶

解后，再加入2g 磷酸二氫銨，溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100 mL，混勻。

5）xiao酸鉛[Pb(NO3)2，CAS 號(hào)：10099-74-8]：純度>99.99%，或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液。

6）鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)：準(zhǔn)確稱取1.5985g(精確至0.0001g)xiao 酸鉛，用少量

硝酸溶液(1+9)溶解，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度，混勻。

7) 鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0mg/L)：準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000 mg/L)1.00 mL 于

100mL 容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混勻。

8) 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00mg/L)：準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)中間液(10.0 mg/L)10.00 mL 于100mL 容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混勻。

9）鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：分別吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.00 mg/L)0 mL、0.2 mL、0.5 mL、

1.0 mL、2.0mL 和4.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混勻，此鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L 和40.0μg/L。注，可根據(jù)儀器的靈敏度，樣品中鉛的實(shí)際含量及不同儀器型號(hào)確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鉛的質(zhì)量濃度及硝酸溶液濃度。

3、樣品預(yù)處理

基質(zhì)樣品：咸菜、方便面調(diào)料包。

微波消解：稱取試樣0.3 g（精確至0.001 g）于微波消解罐中，加入10 mL 硝

酸，按照下表參數(shù)進(jìn)行試樣消解，冷卻后取出消解罐，在電熱板上于140℃趕酸

至近干。消解罐放冷后，用乙酸鈉溶液（2 mol/L）洗滌消解罐2~3 次，合并洗

滌液于25 mL 容量瓶中，并用乙酸鈉溶液(2 mol/L) 定容至刻度，混勻備用

( 定容后溶液pH 4.5~6.5)。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

加標(biāo)樣品：加標(biāo)水平0.33 mg/kg：移取0.3 g 試樣后，加入0.1 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液（1 μg/mL），后續(xù)操作同上。

表1.微波消解升溫程序

4、SPE 標(biāo)過(guò)柱步驟

賽暢IDA 亞氨基二乙酸固相萃取柱（ IDA 500mg/6mL，貨號(hào)為SPPAH-50060）：

活化：10 mL 硝酸水溶液（1%）+5 mL 水+5 mL 乙酸銨溶液（1mol/L）

上樣：25 mL 提取液

淋洗：5 mL 乙酸銨溶液（1mol/L）+5 mL 水+5 mL 水

洗脫：10 mL 硝酸溶液（1%）

收集洗脫液，待上機(jī)測(cè)試。

5、儀器條件

原子吸收光譜儀：配石墨爐原子化器，附鉛空心陰極燈。儀器參考條件見(jiàn)下表。

表2 原子吸收光譜儀檢測(cè)條件設(shè)置

注：可根據(jù)儀器型號(hào)進(jìn)行調(diào)整。

6、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線數(shù)據(jù)

鉛元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性相關(guān)系數(shù)見(jiàn)下圖。

6.2 加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)

腌制咸菜和方便面調(diào)料包的加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)見(jiàn)下表。

表3 高鹽食品中鉛元素的加標(biāo)回收率（加標(biāo)水平0.33 mg/kg）

產(chǎn)品定貨信息：