棒狀薄層色譜/氫火焰離子化檢測器簡稱 TLC/FID，是將薄層色譜分離 ( TLC ) 技術(shù)與氫火焰離子化檢測器 ( FID ) 技術(shù)結(jié)合起來的一種組成分析儀器。TLC/FID 技術(shù)源于 1976 年英國的 Padley 的棒狀薄層色譜/氫火焰掃描法，隨后日本的雅特隆公司生產(chǎn)了 TH-10 型棒狀薄層色譜掃描儀。它取代了傳統(tǒng)的吸附柱色譜法，使組成分析實(shí)現(xiàn)了微量化、快速化、儀器化。

它用表面涂有硅膠的石英棒代替了長的玻璃吸附柱進(jìn)行分離，用氫火焰離子化檢測器代替了高效液相色譜( HPLC ) 的紫外、示差折光檢測器進(jìn)行檢測，既克服了氣相色譜 ( GC ) 不能分離難揮發(fā)組分的缺點(diǎn)，又解決了高效液相色譜 ( HPLC ) 定量困難的問題。

1. TLC/FID 的工作原理

將稀釋過的樣品試液點(diǎn)在專用的色譜棒上，經(jīng)合適溶劑展開使樣品在色譜棒上得到有效分離。展開劑除去后將此色譜棒通過適當(dāng)?shù)臋C(jī)械傳動裝置，水平地穿過檢測氫火焰的中心，使化合物燃燒裂解，形成離子碎片和自由電子，再由電極收集它們并產(chǎn)生與化合物量成正比的電流信號而測出各物質(zhì)的含量。

2. TLC/FID 的應(yīng)用

2.1 TLC/FID 在石油化工等領(lǐng)域的應(yīng)用

20 世紀(jì) 80 年代，國內(nèi)外陸續(xù)將 TLC/FID 應(yīng)用到石油烴組成分析中。國外將其應(yīng)用于石油工業(yè)，分析重油的烴族組成，為工藝選擇適宜的原料配比、調(diào)整工藝條件、提高裝置的處理能力和產(chǎn)品產(chǎn)率提供必要的依據(jù)。國內(nèi)有許多石油科技工作者嘗試使用 TLC/FID 對重油烴類組分進(jìn)行了分析，因?yàn)檫@種色譜分析方法發(fā)展較晚，對它的各方面影響因素還不是太明確，國內(nèi)已發(fā)表多篇論文對使用 TLC/FID 分析重油烴類組分時的影響因素，如氫氣流量、空氣流量、掃描速度、色譜棒活性、環(huán)境溫度、環(huán)境濕度、點(diǎn)樣量、溶劑、峰面積損失、相對校正因子等方面做了比較詳盡的探討 。TLC/FID 在石油化工領(lǐng)域已有廣泛的應(yīng)用。TLC/FID 作為一種分離分析手段，也廣泛應(yīng)用于糖類、有機(jī)高分子、醫(yī)藥、農(nóng)學(xué)等領(lǐng)域。

2.2 油脂類分析棒狀薄層色譜儀（TLC/FID ）在脂質(zhì)分析領(lǐng)域的應(yīng)用

油脂是復(fù)雜的混合物包括甘三酯、脂肪酸、甘二酯、甘一酯、蠟、甾醇、維生素和復(fù)雜脂質(zhì)等。通過改變展開劑，應(yīng)用薄層色譜 ( TLC ) 均可以對其較好地分離。在日常分析中, TLC 的應(yīng)用普遍，但由于其難于定量，只能作為定量分析的一種輔助手段，從而限制了它的進(jìn)一步使用。TLC 和 FID 的結(jié)合，使混合物不需要復(fù)雜的預(yù)處理就可以直接進(jìn)行定量分析，克服了 TLC 難于定量的難題，把它的普及應(yīng)用向前推進(jìn)了一大步。

現(xiàn)有檢測油脂酸值的方法，如國標(biāo)、AOCS IUPAC 等標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，使用的都是酸堿滴定法。它們所測定的是油脂中的游離酸含量，如果油脂中含有較多酸性物質(zhì) ( 如磷脂 ) , 使游離脂肪酸的測定值升高。對這類油脂使用 TLC/FID 可測定出油脂中真實(shí)游離脂肪酸含量。而且根據(jù)碳鏈長度和不飽和度的不同，利用 TLC/FID 可以對不同種類的脂肪酸進(jìn)行分析；Ag NO3處理的色譜棒，還能分析脂肪酸的同分異構(gòu)體。這種分析方法不僅能分析脂肪酸單體，還能對脂肪酸的聚合物進(jìn)行分析，且積分響應(yīng)值與準(zhǔn)確含量具有較好的線性相關(guān)性；測定結(jié)果與傳統(tǒng)的氣相分析結(jié)果吻合較好。它相比于氣相色譜，分析速度快，省去了對樣品的復(fù)雜的前處理工序 。

酯交換是常用的油脂改性技術(shù), 如何檢測酯交換反應(yīng)是否發(fā)生以及酯交換進(jìn)行的程度一直是油脂領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。傳統(tǒng)分析方法是應(yīng)用薄層色譜 ( TLC ) 對反應(yīng)物進(jìn)行分離，然后用氣相色譜分析各部分的脂肪酸組成和相對含量，進(jìn)而判斷反應(yīng)情況。但這種檢測方法需要對反應(yīng)物進(jìn)行復(fù)雜的處理，結(jié)果準(zhǔn)確但繁瑣費(fèi)時。Freedman 等人在分析植物油酯交換的產(chǎn)物組成時，利用 TLC/FID 成功地分離出甲酯、甘三酯、甘二酯、甘一酯組分, 并對這些成分進(jìn)行定量，測定結(jié)果與氣相色譜測定結(jié)果相比，主要成分相對平均偏差小于 2%。
甘油解生產(chǎn)重要的食品乳化劑—甘一酯時，常用氣相色譜檢測生產(chǎn)過程中的組分變化，需要對樣品進(jìn)行復(fù)雜的前處理，工作量大而且不能及時測得組分變化。Gerald 等人將 TLC/FID 應(yīng)用于酶催化甘油解甘三酯生產(chǎn)甘一酯的研究，詳細(xì)地探討了反應(yīng)體系中甘三酯、1,3- 甘二酯、1,2- 甘二酯、甘一酯和游離脂肪酸隨反應(yīng)時間的變化。T
LC/FID 還可方便的應(yīng)用于酶催化合成甘三酯的選擇性研究，考察各種因素對合成的影響。研究表明，TLC/FID 可以作為酯交換過程監(jiān)測的簡單有效的控制手段。

TLC/FID 在復(fù)雜脂質(zhì)的分析中也有很廣泛的應(yīng)用。在高溫煎炸過程中，油脂容易發(fā)生氧化和聚合反應(yīng)，產(chǎn)生一些對人體有害的物質(zhì)。應(yīng)用 TLC/FID 可以對油脂中氧化、聚合甘三酯含量進(jìn)行分離分析，與其他分析方法結(jié)合可以方便地研究深度煎炸油脂及煎炸食品對人體的代謝影響。復(fù)雜脂質(zhì)的劣變是導(dǎo)致肉制品產(chǎn)生異味的原因之一，在檢測這些物質(zhì)的變化對肉制品品質(zhì)的影響時，不能破壞它的結(jié)構(gòu)組成，這限制了其他檢測手段的應(yīng)用。TLC/FID 能實(shí)現(xiàn)中性脂質(zhì)與極性脂質(zhì) ( 主要是磷脂 ) 的較好分離，并能對極性脂質(zhì)的組成進(jìn)行分離分析，分析結(jié)果重現(xiàn)性好；樣品含量與峰面積線性相關(guān)良好。研究表明 TLC/FID 可以作為分析復(fù)雜脂質(zhì)的有效手段進(jìn)行使用。

TLC/FID 在油脂化工方面也有廣泛的應(yīng)用，它可用來分析低聚聚氧乙烯型非離子表面活性劑，其分析結(jié)果與氣相色譜、高效液相色譜測定結(jié)果吻合較好，并且操作簡便、分析速度快。用它還可以分離分析多聚蔗糖酯及多聚蔗糖酯和甘三酯的混合物，檢測結(jié)果和高效液相反相色譜、高效排阻色譜 ( HPSEC ) 測定結(jié)果相一致。

作為一種成熟的分離分析儀器，靈敏度、重現(xiàn)性等影響因素值得探討。很多研究者詳細(xì)地探討了溶劑、點(diǎn)樣量、干燥條件、掃描速度、色譜柱的環(huán)境濕度、氫氣流速、展開劑極性等對脂質(zhì)成分分離分析的影響，從而使這一分析技術(shù)逐漸成熟并成功應(yīng)用于脂質(zhì)分析領(lǐng)域。TLC/FID 作為一種定性定量分析手段具有較高的靈敏度，它與氣相色譜、反相高效液相色譜、高效排阻色譜 ( HPSEC ) 和柱色譜的測定結(jié)果有較好的一致性。

3 總結(jié)

油脂類分析棒狀薄層色譜儀/棒狀薄層色譜/氫火焰離子化檢測器 ( TLC/FID ) 是一種高效的分離分析檢測儀器，良好的分離和準(zhǔn)確定量功能使它成為一種較好且有效的分析手段。相比于其他分析方法，它具有如下特點(diǎn)：

( 1 ) 分離效果好，分析精度高，分離效果與薄層色譜基本一致；分析精度與傳統(tǒng)氣相色譜分析吻合好。

( 2 ) 直接采用面積歸一法，簡化了計(jì)算程序。

( 3 ) 采用微量試樣，便可簡便地進(jìn)行脂質(zhì)成分分析。

( 4 ) 節(jié)省大量時間。TLC/FID 法分析一個樣品大約需要 40min，相對于其他分析方法可節(jié)約大量時間；并且多個樣品能同時分析， 一次蕞多可分析 10 個樣品。

( 5 ) 對試樣前處理簡單。相比于氣相色譜，TLC/FID 省去了對樣品進(jìn)行衍生化的復(fù)雜處理，只需要把微量試樣溶液點(diǎn)在色譜棒上展開后即可檢測。當(dāng)然對于該方法的分析數(shù)據(jù)僅僅是面積歸一化的結(jié)果，要想得到真實(shí)的質(zhì)量百分比則需要進(jìn)行多個標(biāo)樣的 TLC/FID 分析，并進(jìn)行響應(yīng)因子的測定而達(dá)到定量目的。