技術(shù)參數(shù)：

　　玻璃電極在初次使用前，必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上，平時也應(yīng)浸泡在蒸餾水中以備隨時使用。玻璃電極不要與強吸水溶劑接觸太久，在強堿溶液中使用應(yīng)盡

　　閥的輸出端連接至同一混氣接頭6的不同輸入端，此處的混氣接頭6為四通閥，四通閥接不銹鋼螺紋管作為混合器，混合器的輸出端與高壓小氣瓶7的輸入接口連接，混合后氣體進(jìn)入高壓小氣瓶7，進(jìn)行儲存，針對不同氣路的氣體比例不同、氣體壓力不同或流量低情況，高壓小氣瓶7起到充分混合氣體和調(diào)節(jié)流量的作用，高壓小氣瓶7的輸出接口通過管道與高溫高壓反應(yīng)器10的輸入接口連接，該管道上自高壓小氣瓶7至高溫高壓反應(yīng)器10方向管道上依次設(shè)置有穩(wěn)壓閥8和三通球閥9，高溫高壓反應(yīng)器10上方設(shè)置有光源14，混合氣體經(jīng)過三通球閥9后進(jìn)入高溫高壓反應(yīng)器10，與固體催化劑15一起在高壓反應(yīng)器10中進(jìn)行反應(yīng)，三通球閥9用來切換反應(yīng)器入口氣路，方便反應(yīng)器排氣，高溫高壓反應(yīng)器10上設(shè)置有測量溫度的數(shù)字式溫度傳感器和測量壓力的數(shù)字式壓力傳感器以及泄壓裝置，高溫高壓反應(yīng)器10的輸出接口通過管道接入吸收池13的入口，吸收池13中容置有用于吸收產(chǎn)物氣體，對產(chǎn)物中的有害物質(zhì)進(jìn)行處理，根據(jù)反應(yīng)產(chǎn)物的不同，吸收池13中容置的物體也不同，自高溫高壓反應(yīng)器10 至吸收池13方向管道上依次設(shè)置有第二截止閥42、第二高壓減壓閥22、第二穩(wěn)流閥52、常壓流量計11和自動六通閥12，反應(yīng)后氣體經(jīng)過自動六通閥12后進(jìn)入吸收池13第四截止閥用來關(guān)閉反應(yīng)器，測試反應(yīng)器氣密性，常壓流量計11能夠測算管內(nèi)氣體的摩爾流量，上述管道均采用耐高壓耐腐蝕管。

　　穩(wěn)壓閥8配合第二穩(wěn)流閥52調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)壓力與流量，將氣體壓力范圍控制在0～7Mpa。穩(wěn)壓閥8調(diào)節(jié)反應(yīng)釜內(nèi)部壓力過程中第二穩(wěn)流閥52流量是變化的，為達(dá)到預(yù)期的流量范圍，需要將穩(wěn)壓閥8與第二穩(wěn)流閥52配合調(diào)節(jié)。

　　優(yōu)選的，高溫高壓反應(yīng)器10與第二高壓減壓閥22之間的管道長為50cm～100cm，使高溫高壓反應(yīng)器10流出的氣體在管道中冷卻至常溫后流入下級閥門。

　　優(yōu)選的，自動六通閥12與色譜儀連接可以實現(xiàn)定時取樣。

　　優(yōu)選的，本實用新型采用三路進(jìn)氣系統(tǒng)，具體實施時可以根據(jù)實驗需要增刪氣路以及每條進(jìn)氣路的閥門設(shè)置，工藝管線、改造方便、投資小。

　　實施例2

　　參照圖2，本實施例與實施例1的不同之處僅在于進(jìn)氣路的數(shù)量不同，本實施例中進(jìn)氣路的數(shù)量為兩路。

　　實施例3

　　本實施例與實施例1的不同之處僅在于進(jìn)氣路的數(shù)量不同，本實施例中進(jìn)氣路的數(shù)量為四路。

　　本實用新型一種高溫高壓光化學(xué)氣固相反應(yīng)系統(tǒng)，集合了氣體流量控制、氣體混合、壓力控制、樣品的取樣控制以及尾氣吸收的完整系統(tǒng)，可實現(xiàn)多路氣體的混合，在線檢測壓力及流量，可與色譜儀連接，實現(xiàn)全自動定時取樣，采用模塊式結(jié)構(gòu)設(shè)計可任意換或加減部件，并可以實現(xiàn)多個系統(tǒng)的串并聯(lián)使用，采用高耐壓性閥門，可滿足大多數(shù)實驗的壓力要求。

　　光催化是基于光催化劑在光照的條件產(chǎn)生具有氧化還原能力的活性位或活性物種以促使化學(xué)物質(zhì)發(fā)生轉(zhuǎn)化的過程，是一個將光能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能的過程。光催化有著非常廣泛的應(yīng)用前景，包括光解水制氫，污染物質(zhì)的光催化降解，選擇性合成各類精細(xì)化學(xué)品以及大宗化學(xué)品。相對于傳統(tǒng)的熱催化反應(yīng)，光催化反應(yīng)具有諸多優(yōu)勢。光催化反應(yīng)通常反應(yīng)條件比較溫和，不需要高溫高壓強酸強堿等苛刻的反應(yīng)條件，光催化反應(yīng)直接利用光能產(chǎn)生活性物種進(jìn)行反應(yīng)，能夠催化不能自發(fā)進(jìn)行的反應(yīng)，而且反應(yīng)路徑簡單直接，反應(yīng)過程安全可控。

　　光催化有機物的選擇性氧化，作為一類重要的光催化反應(yīng)，已受到非常廣泛的研究，各類光催化劑層出不窮。已開發(fā)的催化劑中以含金屬成分的居多，主要是由于許多金屬具有空的d軌道，利于催化反應(yīng)的進(jìn)行。但是，這類金屬往往對環(huán)境的危害較大，且長期難以降解。此外，現(xiàn)有的光催化劑在活性、選擇性和穩(wěn)定性方面仍然面臨許多挑戰(zhàn)，其中，活性和選擇性往往是一對矛盾，活性和穩(wěn)定性通常也難以兼顧，特別是針對難氧化的底物，如環(huán)己烷的選擇性氧化，現(xiàn)有的催化劑仍然無法兼顧活性、選擇性和穩(wěn)定性。因此，針對一些難氧化的有機底物，探索活性高選擇性好的非金屬光催化劑具有非常重要的意義。

　　技術(shù)實現(xiàn)要素：

　　發(fā)明目的：針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供一種非金屬光催化劑及其制備方法。

　　技術(shù)方案：為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明提供一種非金屬光催化劑的制備方法，包括以下步驟：

　　s1前驅(qū)體的制備：將4-氰基溴化芐和4,4'-聯(lián)吡啶通過季胺化反應(yīng)生成嗡鹽，即得所述前驅(qū)體;

　　s2前驅(qū)體的壓塊：將前驅(qū)體裝入壓片機擠壓成塊;

　　s3非金屬光催化劑的制備：將步驟s2制得的塊狀前驅(qū)體在隔絕空氣條件下進(jìn)行熱處理，得所述非金屬光催化劑。

　　本方法通過制備特殊的前驅(qū)體然后高溫焙燒得到特殊結(jié)構(gòu)的碳材料，形成特定的具有光響應(yīng)的結(jié)構(gòu)片段。該方法可以通過前驅(qū)體的制備方法和焙燒條件的控制對終的光催化劑的性能進(jìn)行精細(xì)調(diào)控。前驅(qū)體中的大量苯環(huán)和吡啶環(huán)會在焙燒中保留部分結(jié)構(gòu)片段，并同時生成大量活性位點，提升了光響應(yīng)的性能，優(yōu)化了光生載流子的傳遞路徑。另外，壓塊步驟可以通過調(diào)控壓力對塊體內(nèi)部的含氧量進(jìn)行精細(xì)調(diào)控，從而控制焙燒時的氧化程度，使得制得的碳材料中含有少量的羰基和羥基，優(yōu)化光響應(yīng)性能和活性物種的傳遞特性。同時，壓塊還可以避免分散受熱，有利于提升產(chǎn)物的均一性。而且，該非金屬光催化劑通過高溫焙燒制備得到，自身結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性，因此光催化性能也比較穩(wěn)定。

　　進(jìn)一步地，上述的非金屬光催化劑的制備方法，步驟s1中，將反應(yīng)物4-氰基溴化芐和4,4'-聯(lián)吡啶按照摩爾比2:1加入到溶劑無水乙醇中，溶劑與反應(yīng)物的質(zhì)量比為3-8:1，在55-90℃條件下反應(yīng)2-16h，將反應(yīng)所得的混合物用乙酸乙酯清洗2-4遍，過濾后烘干得所述前驅(qū)體。在加熱條件下通過季胺化反應(yīng)生成鹽，再用乙酸乙酯清洗純化，得到前驅(qū)體。

　　優(yōu)選地，上述的非金屬光催化劑的制備方法，步驟s1中，溶劑無水乙醇與反應(yīng)物的質(zhì)量比為5:1，反應(yīng)條件為在78℃條件下反應(yīng)8h。

　　進(jìn)一步地，上述的非金屬光催化劑的制備方法，步驟s2中，將前驅(qū)體研磨成粉末，裝入壓片機中，在10-30mpa的壓力下壓成塊狀。調(diào)整壓力控制含氧量，精細(xì)調(diào)節(jié)焙燒產(chǎn)物的氧化程度。

　　優(yōu)選地，上述的非金屬光催化劑的制備方法，步驟s2中，將前驅(qū)體研磨成粉末，裝入壓片機中，在30mpa的壓力下壓成圓柱形塊體，所述的圓柱形塊體的質(zhì)量為2g，直徑為13mm，高為6-9mm。