SYD-0620石油瀝青動(dòng)力粘度計(jì)（真空減壓毛細(xì)管法）

一、目的與適用范圍

    本方法適用于真空減壓毛細(xì)管粘度計(jì)測(cè)定粘稠石油瀝青的動(dòng)力粘度。非經(jīng)注明，試驗(yàn)溫度為60℃，真空度為40kPa。

二、儀具與材料

    1、真空減壓毛細(xì)管粘度計(jì)：一組3支毛細(xì)管，式毛細(xì)管的形狀見(jiàn)圖1，型號(hào)和尺寸見(jiàn)表1。

    2、溫度計(jì)：50℃～100℃，分度為0.1℃.

    3、SYD-0620石油瀝青動(dòng)力粘度計(jì)恒溫水槽：硬玻璃制，其高度需使粘度計(jì)置入時(shí)，zui高一條時(shí)間標(biāo)線(xiàn)在液面下至少為20mm，內(nèi)設(shè)有加熱和溫度自動(dòng)控制器，能使水溫保持在試驗(yàn)溫度0.1℃，并有攪拌器及夾持設(shè)備。水槽中不同位置的溫度差不得大于0.1℃。保溫裝置的控溫精密度宜達(dá)到0.1℃。

    4、SYD-0620真空減壓系統(tǒng)：真空度達(dá)到40kPammHg±66.5Pa（300mmHg±0.5mmHg）的壓力，全部裝置簡(jiǎn)要示意圖如圖2，各連接處不得漏氣，以保證密閉，在開(kāi)啟毛細(xì)管減壓閥進(jìn)行測(cè)定時(shí)，不產(chǎn)生負(fù)壓降低。在開(kāi)口端連接真空泵抽真空。

    5、秒表：2個(gè)，分度0.1s，總量程15min的誤差不大于±0.05%。

三、方法與步驟

    1、準(zhǔn)備工作

    估計(jì)試樣的粘度，根據(jù)試樣流經(jīng)規(guī)定體積的時(shí)間在60s以上，來(lái)選擇真空毛細(xì)管粘度計(jì)的型號(hào)。

將真空毛細(xì)管粘度計(jì)用三氯乙烯等溶劑洗滌干凈。如粘度計(jì)有油污，可用洗液、蒸餾水等仔細(xì)洗滌。洗滌后置烘箱中烘干或用通過(guò)棉花的熱空氣吹干。

    2、SYD-0620按本規(guī)程T0602準(zhǔn)備瀝青試樣，將脫水過(guò)篩的試樣仔細(xì)加熱至充分流動(dòng)狀態(tài)。在加熱時(shí)，予以適當(dāng)攪拌，以保證加熱均勻。然后將試樣傾入另一個(gè)便于灌入毛細(xì)管的小盛樣器中，數(shù)量均為50ml，并用蓋蓋好。

將水槽加熱，并調(diào)節(jié)恒溫在60℃±0.1℃范圍之內(nèi)，溫度計(jì)應(yīng)預(yù)先校驗(yàn)。

將選用的真空毛細(xì)管粘度計(jì)和試樣置烘箱（135℃±5℃）中加熱30min。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

    將加熱的粘度計(jì)置一個(gè)容器中，然后將熱瀝青試樣自裝料管A注入毛細(xì)管粘度計(jì)，

    試樣應(yīng)不致粘在管壁上，并使試樣液面在E標(biāo)線(xiàn)處±2mm之內(nèi)。將裝好試樣的毛細(xì)管粘度計(jì)放回電烘箱(135℃±5.5℃)中,保溫10min±2min,以使管中試樣所產(chǎn)生氣泡逸出。

    從烘箱中取出3只毛細(xì)管粘度計(jì),在室溫條件下冷你卻2min后,安裝在保持試驗(yàn)溫度的恒溫水槽中,其位置應(yīng)使I標(biāo)線(xiàn)在水槽液面以下至少為20mm.。自烘箱中取出粘度計(jì)，至裝好放入恒溫水槽的操作時(shí)間應(yīng)控制在5mm之內(nèi)。

    開(kāi)動(dòng)抽氣泵，使真空度達(dá)到40kPa(300mmHg±0.5Hg)。

    在恒溫水槽中保持30min后，打開(kāi)連接減壓系統(tǒng)閥門(mén)，當(dāng)試樣吸到*標(biāo)線(xiàn)時(shí)同時(shí)開(kāi)動(dòng)兩個(gè)秒表，測(cè)定通過(guò)連續(xù)的一對(duì)標(biāo)線(xiàn)間隔時(shí)間，準(zhǔn)確至0.1s，記錄*個(gè)超過(guò)60s的標(biāo)線(xiàn)符號(hào)及間隔時(shí)間。

    按此方法對(duì)另兩支粘度計(jì)作平行試驗(yàn)。

    試驗(yàn)結(jié)束后，從恒溫水槽中取出毛細(xì)管，按下列順序進(jìn)行清洗：

    將毛細(xì)管倒置于適當(dāng)大小的燒杯中，放置預(yù)熱至135℃的烘箱中約0.5h~1h，使毛細(xì)管中的瀝青充分流出，但時(shí)間不能太長(zhǎng)，以免瀝青烘焦附在管中。

    從烘箱中取出燒杯及毛細(xì)管，迅速用潔凈棉紗輕輕地把SYD-0620毛細(xì)管口周?chē)臑r青擦凈。

    從試樣管口注入三氯乙烯溶劑，然后用吸耳球?qū)?zhǔn)毛細(xì)管上口抽氣，瀝青漸漸被溶解，從毛細(xì)管口吸出，進(jìn)入吸耳球，反復(fù)幾次。直至注入的三氯乙烯抽出是為清澈透明為止，zui后用蒸餾水洗凈，烘干，收藏備用。

   SYD-0620計(jì)算

    瀝青試樣的動(dòng)力粘度計(jì)按式（1）計(jì)算。

                     η=K×t

    式中：η—瀝青試樣在測(cè)定溫度下的動(dòng)力粘度，Pa?s；

          K—選擇的*對(duì)超過(guò)60s的一對(duì)標(biāo)線(xiàn)間的粘度計(jì)常數(shù)，Pa?s/s;

          t—通過(guò)*對(duì)超過(guò)60s標(biāo)線(xiàn)的時(shí)間間隔，s。

五、報(bào)告

    一次試驗(yàn)的3支粘度計(jì)平行試驗(yàn)結(jié)果的誤差應(yīng)不大于平均值的7%，否則，應(yīng)重新試驗(yàn)。符合此要求時(shí)，取3支粘度計(jì)測(cè)定結(jié)果的平均值作為瀝青動(dòng)力粘度計(jì)的測(cè)定值。

6 精密度或允許差

    重復(fù)性試驗(yàn)的允許差為平均值的7%；復(fù)現(xiàn)性試驗(yàn)的允許差為平均值的10%。  

六、使用方法和注意事項(xiàng)

    1、應(yīng)水平放置于工作臺(tái)面上，室溫0~30℃，相對(duì)濕度不超過(guò)80%，無(wú)震動(dòng)，無(wú)腐蝕性氣體，且有良好的接地保護(hù)。

    2、使用前，先在恒溫水浴內(nèi)注入清純的自來(lái)水，水位高度約為離上平面15mm。

    3、把儀器都插上電源（220V，50Hz），先啟動(dòng)恒溫水浴部分的電源開(kāi)關(guān)，按照溫度控制器的使用說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)溫度到所需要的值，啟動(dòng)加熱和攪拌開(kāi)關(guān)，經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后，就能達(dá)到所需的溫度值。

    4、設(shè)置好恒溫水浴部分后，然后開(kāi)啟真空度控制部分的電源開(kāi)關(guān)。當(dāng)電源開(kāi)關(guān)打開(kāi)后，真空泵直接開(kāi)始工作，使用者可根據(jù)真空表說(shuō)明書(shū)設(shè)定真空度（一般情況下，出廠時(shí)已經(jīng)為用戶(hù)進(jìn)行了設(shè)置，不需重新設(shè)置）。根據(jù)表上的數(shù)值，慢慢地用調(diào)壓閥調(diào)節(jié)真空度，這個(gè)過(guò)程須經(jīng)過(guò)幾次反復(fù)。（此時(shí)必須關(guān)閉連接毛細(xì)管的閥門(mén)）。

6、試驗(yàn)過(guò)程中，打開(kāi)照明開(kāi)關(guān)，以便清晰觀察整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程