實驗原理

EVA交聯(lián)時，放出熱量。用Ⅸ℃儀分別記錄未交聯(lián)EVA與交聯(lián)后EVA在加熱時放出的熱量(固化焓)，然后計算得到交聯(lián)后EVA的交聯(lián)度，計算公式如下：Gel Content％=(未交聯(lián)固化焓一交聯(lián)后剩余固化焓)／未交聯(lián)固化焓試驗方法：先將未交聯(lián)的EVA放入DSC儀中，從室溫升到230℃，到達230℃保溫5 min，得到未交聯(lián)固化焓。選用測試條件：升溫速率10℃／rain，吹掃氣體N2，流量30 ml／min。選取同等質(zhì)量交聯(lián)后的EVA在同樣的測試條件下進行測試，得到交聯(lián)后剩余固化焓。用上述公式進行計算，即可得到交聯(lián)后EVA的交聯(lián)度。

用來表征高分子交聯(lián)程度的物理量。EVA的交聯(lián)度可用凝膠含量來表示，即EVA樣品中所含EVA凝膠（交聯(lián)的EVA）的百分率。

在導熱物體中單位時間內(nèi)由對流、輻射等方式通過垂直于傳熱方向某一截面的熱量。

根據(jù)樣品和參比物升溫需要的不同熱量是溫度函數(shù)的一種熱分析方法。試驗中樣品和參比物溫度基本保持*。一般而言，DSC分析的樣品溫度隨時間線性增加，而參比樣品在掃描的溫度范圍內(nèi)具有固定的熱容量。DSC測量EVA交聯(lián)度即是利用EVA固化段的吸放熱進行測量的方法。

在嚴格控制程序溫度下，測量輸入(或取出)試樣和參比物的平衡熱量差的儀器。

 實驗設備

試驗設備：DSC儀(Netzsch DSC200F3)、電子天平(精度為十萬分之一)。

 試樣制備

取樣要求
　　1試驗樣品應來自同一廠商、同一設備、同一工藝、同一時間段的EVA。
　　2樣品分別取自交聯(lián)前和交聯(lián)后的EVA。
　　3取樣時取樣者應戴潔凈手套，取樣后用袋子包裝并做好標識，應避免光照并保持干燥。

制備步驟
　　1分別制備交聯(lián)前和交聯(lián)后的樣品7±0.5mg（可根據(jù)樣品盤實際情況進行調(diào)整）。
　　2平行樣品的重量之差≤±5%。
　　3分別將交聯(lián)前后的樣品放在試驗坩堝內(nèi)，用樣品封裝機壓制封裝。
　　4在電子天平上分別稱量盛樣品坩堝及空坩堝的重量。
　　5記錄各次測量值。

 特點介紹

1.全新的爐體結(jié)構(gòu)，更好的分辨率和解析度以及更好的基線穩(wěn)定性
2.數(shù)字式氣體質(zhì)量流量計，精確控制吹掃氣體流量，數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫中
3.儀器可采用雙向控制（主機控制、軟件控制），界面友好，操作簡便

 技術參數(shù)

1.量程:  0～±500mW
2.溫度范圍: 室溫~800℃      風冷
3.升溫速率: 1~80℃/min
4.溫度分辨率: 0.1℃
5.溫度波動: ±0.1℃
6.溫度重復性: ±0.1℃
7.噪聲: 0.01μW
8.分辨率: 0.01μW
9.精確度: 0.1μW
10.靈敏度: 0.1μW
11.控溫方式: 升溫、恒溫（全程序自動控制）
12.曲線掃描: 升溫掃描
13.氣氛控制: 儀器自動切換
14.24bit色7寸LCD觸摸屏顯示
15.數(shù)據(jù)界面: 標準USB界面
16.參數(shù)標準: 配有標準物質(zhì)（銦、錫、鉛），用戶可自行校正溫度和熱焓

 操作方法

先將未交聯(lián)的 EVA 放入 DSC 儀中，從室溫升到 230℃， 到達 230℃保溫 5 min，得到未交聯(lián)固化焓。選用測試條件：升溫速率 10℃／rain，吹掃氣體 N2， 流量 30 ml／min。選取同等質(zhì)量交聯(lián)后的 EVA 在同樣的測試條件下進行測試，得到交聯(lián)后剩余固化 焓。用上述公式進行計算，即可得到交聯(lián)后 EVA 的交聯(lián)度。另外，同樣的樣品用二甲苯萃取法來進 行測試，研究 DSC 和二甲苯萃取法的相關性。同時，同樣的樣品各取 3 塊，分別用 DSC 法和二甲苯 萃取法進行重復性測試。

 分析與討論

從測試結(jié)果可看出，DSC 測試方法比二甲苯萃取法得到的結(jié)果要低，分析 原因可能來源于兩個方面：

①DSC 以未交聯(lián) EVA 升溫時所釋放的固化焓作為 lOO％未交聯(lián)固化焓，但由 于實際的化學反應無法達到 100％反應*，再加上交聯(lián)劑的半衰期等特性，交聯(lián)劑有殘余量。這樣100％未交聯(lián)固化焓值偏小，導致zui后計算得到的交聯(lián)度偏?。?/p>

②二甲苯萃取時將不溶予二甲苯的所有物質(zhì)都作為交聯(lián)后的 EVA，但是由于 EVA 中會有一些填料或者雜質(zhì)等不溶于二甲苯，再加上有少量未交 聯(lián)的 EVA 也可能不溶于二甲苯，所以整體會導致溶劑法測得的交聯(lián)度偏高。比較未交聯(lián) EVA *次和第二次升溫曲線(加熱到 230℃后，然后冷卻，再用同樣的測試條件，升溫到 230℃)，可以看出未交聯(lián)前 EVA 具有低的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔點。經(jīng)過*次升溫后，EVA 發(fā)生固化交聯(lián)。

從第二次升 溫曲線可以看出，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔點相比未交聯(lián)前均提高，固化峰也消失。這也說明交聯(lián)之后 EVA 熱穩(wěn)定性提高。*次升溫曲線出現(xiàn)了兩個熔融峰，這和 EVA 的熱歷史有關。低溫峰是 EVA 在等溫條 件下形成的不完善結(jié)晶熔融峰，EVA 由熔融態(tài)開始結(jié)晶時，由于 VA 鏈段的影響，使得 PE 鏈段在結(jié)晶時 自由運動受到阻礙，妨礙其規(guī)整堆砌排列，導致 PE 鏈段只能部分結(jié)晶。隨著溫度的升高，會發(fā)生熔融 并進行快速重組，再結(jié)晶形成更穩(wěn)定的晶體，在更高的溫度下發(fā)生熔融。因此高溫峰為不完善可結(jié)晶 PE 鏈段形成的二次折疊鏈晶粒的熔融峰。

通過 DSC 曲線，也可以對層壓工藝給出一定的指導。對層壓 工藝而言，下面幾個參數(shù)是很重要的：

①層壓溫度；

②抽氣時間；

③層壓時間。

從 DSC 曲線可以看出， EVA 在 110℃就開始交聯(lián)，220℃結(jié)束，所以層壓溫度必須在這個區(qū)間范圍之內(nèi)。抽氣時間，在 EVA 開 始固化之前，抽氣應該結(jié)束，抽氣的好壞，直接影響到層壓效果好壞。

如果在 EVA 開始固化時，抽氣 還沒有結(jié)束，這個時候 EVA 開始交聯(lián)，由流動性比較好的液體狀態(tài)轉(zhuǎn)為固態(tài)，流動性越來越差，殘存 的氣體就被陷在了組件里面，很難再去除掉。

從 DSC 曲線可以看出，此種 EVA 抽真空時間必須在 11 min 之內(nèi)。同時我們可以在恒溫的條件下得到 EVA 在不同時間的轉(zhuǎn)化率(交聯(lián)度)，用來指導層壓時間。

從實驗結(jié)果可以看到，用 DSC 法來替代二甲苯萃取法是*可行的。而且與之相比， 具有精度高、重復性好、對人體無傷害和環(huán)保等優(yōu)點，再加上 DSC 能對層壓工藝進行指導，所以此方 法值得在光伏工廠進行推廣。