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2019
10-10

液相色譜儀規(guī)則的基線噪音是如何產(chǎn)生的
原因①在流動相、檢測器或泵中有空氣（尖銳峰）②漏液。③流動相混合不*。④溫度影響（柱溫過高，檢測器未加熱）⑤在同一條線上有其他電子設(shè)備（偶然噪聲）⑥泵振動。解決方法①流動相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣。②檢查管路接頭是否松動，泵是否漏液，是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要，更換泵密封。③用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑④減少差異或加上熱交換器⑤斷開LC、檢測器和記錄儀，檢查干擾是否來自于外部，加以更正。采用精密級穩(wěn)壓電源。⑥在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器
2019
10-08

HPLC液相色譜保留時間漂移的故障排除
保留時間不重現(xiàn)有兩種不同的情況：既保留時間漂移和保留時間波動。前者是指保留時間僅沿單方向發(fā)生變化，而后者指保留時間無固定規(guī)律的波動。將此兩種情況區(qū)分開來對找到問題的原因往往很有幫助。如，保留時間的漂移往往由柱老化引起；而柱老化不可能引起保留時間的無規(guī)律波動。事實上，保留時間漂移的多半原因是不同機(jī)理的色譜柱老化，如固定相流失（例如通過水解），色譜柱污染（由樣品或流動相所致）等。保留時間漂移的幾種常見的原因如下：一色譜柱平衡如果我們觀察到保留時間漂移，首先應(yīng)考慮色譜柱是否已用流動相*平衡。通常平衡需
2019
09-30

HPLC液相色譜為何會基線漂移
原因①柱溫波動。（即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導(dǎo)檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。）②流動相不均勻。（流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導(dǎo)致的漂移。）③流通池被污染或有氣體④檢測器出口阻塞。（高壓造成流通池窗口破裂，產(chǎn)生噪音基線）⑤流動相配比不當(dāng)或流速變化⑥柱平衡慢，特別是流動相發(fā)生變化時⑦流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成⑧樣品中有強保留的物質(zhì)（高K’值）以饅頭峰樣被洗脫出，從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。⑨使用循環(huán)溶劑，不提倡。未調(diào)整檢測器。
2019
09-29

色譜柱中的流動相會排干嗎？
不少做色譜分離試驗的人遇到過這樣的情形：不慎未及時補充流動相，泵將溶劑瓶中的流動相吸干了，HPLC系統(tǒng)由此而停止工作了。如此情況是否會損壞色譜柱？泵是否已將色譜柱中所有流動相都排干了？色譜柱還能使用嗎？事實上，如果泵將溶劑瓶中的流動相吸干，并不會造成色譜柱的損壞。即使泵中充滿了空氣，泵也不會將空氣排入色譜柱。因為泵只能輸送液體，而不能輸送空氣。相比之下，另一個更可能發(fā)生的情況是忘記蓋上色譜柱兩端的密封蓋或蓋子太松而使色譜柱變干。同樣，整個色譜柱干涸的情況不太容易發(fā)生，多半可能只是色譜柱兩端的幾個
2019
09-26

色譜雙峰產(chǎn)生的可能及判斷和處理
HPLC分析中，在se譜柱正常，樣品靈敏度足夠，分析方法合適，se譜峰在出峰時間較短的條件下（不包括梯度），峰型應(yīng)對稱而尖銳。但是，在對樣品了解程度不夠，方法不妥，樣品處理方法及進(jìn)樣方式不合理下，會出現(xiàn)各種意想不到的問題，而對se譜峰難以作出合理的解釋，尤其對于新手更是如此。下面根據(jù)本人幾年工作的體會，提出一些看法，向同仁指教。se譜雙峰指的是明是一種物質(zhì)，但在se譜圖中出現(xiàn)雙峰，而表明含二種物質(zhì)。我將這種情況分為四種原因。1se譜柱如果你分析樣品時發(fā)現(xiàn)每個se譜峰都雙峰出現(xiàn)（出峰越快，雙峰的可
2019
09-23

我購買的HPLC柱驗收測試時柱壓過高，請問為什么？
柱壓過高是HPLC柱用戶常碰到的問題。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的問題，您可按下面步驟檢查問題的起因。①拆去保護(hù)預(yù)柱，看柱壓是否還高，否則是保護(hù)柱的問題，若柱壓仍高，再檢查；②把色譜柱從儀器上取下，看壓力是否下降，否則是管路堵塞，需清洗，若壓力下降，再檢查；③將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上，用10倍柱體積的流動相沖洗柱子，（此時不要連接檢測器，以防固體顆粒進(jìn)入流動池）。這時，如果柱壓仍不下降，再檢查；只用于使用過的柱子。④更換柱子入口篩板，若柱壓下降，說明您的溶劑或樣品含有顆粒雜質(zhì)，
2019
09-18

做HPLC分析時，柱壓不穩(wěn)定，原因何在？如何解決？
①泵內(nèi)有空氣，解決的辦法是清除泵內(nèi)空氣，對溶劑進(jìn)行脫氣處理；②比例閥失效，更換比例閥即可；③泵密封墊損壞，更換密封墊即可；④溶劑中的氣泡，解決的辦法是對溶劑脫氣，必要時改變脫氣方法；⑤系統(tǒng)檢漏，找出漏點，密封即可；⑥梯度洗脫，這時壓力波動是正常的。
2019
09-17

HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法
HPLC靈敏度不夠的主要原因及解決辦法①樣品量不足，解決辦法為增加樣品量②樣品未從柱子中流出。可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)改變流動相或柱子③樣品與檢測器不匹配。根據(jù)樣品化學(xué)性質(zhì)調(diào)整波長或改換檢測器④檢測器衰減太多。調(diào)整衰減即可。⑤檢測器時間常數(shù)太大。解決辦法為降低時間參數(shù)⑥檢測器池窗污染。解決辦法為清洗池窗。⑦檢測池中有氣泡。解決辦法為排氣。⑧記錄儀測壓范圍不當(dāng)。調(diào)整電壓范圍即可。⑨流動相流量不合適。調(diào)整流速即可。⑩檢測器與記錄儀超出校正曲線。解決辦法為檢查記錄儀與檢測器，重作校正曲線。
2019
09-12

毛細(xì)管電泳的前世今生
毛細(xì)管電泳的前世今生一、毛細(xì)管電泳的原理簡介：毛細(xì)管電泳（HighPerfectCapillaryElectrophoresis），又稱“毛細(xì)管電泳(HPCE)”，指以高壓電場為驅(qū)動力，以毛細(xì)管為分離通道，依據(jù)試樣中各組分間淌度和分配行為上的差異而實現(xiàn)分離的一種分離技術(shù)。圖1毛細(xì)管電泳簡易裝置二、毛細(xì)管電泳的專業(yè)術(shù)語：1）電泳：在電解質(zhì)溶液中，帶電粒子在電場作用下，以不同的速度向其所帶電荷相反方向遷移的現(xiàn)象叫電泳。2）電滲：在充滿電解質(zhì)溶液的毛細(xì)管柱中，柱內(nèi)層氧化硅與溶質(zhì)的界面上形成雙電層。當(dāng)高
2019
09-10

舞氘弄燈&氘光見峰之你是我的眼—氘燈：成就實驗之美
舞氘弄燈&氘光見峰之你是我的眼—氘燈：成就實驗之美小小一只氘燈，看似平凡無奇，冥冥之中卻決定著實驗的終質(zhì)量，成就您我的實驗美好。給自己一點細(xì)心與耐心，你我一同走進(jìn)這擁有神奇智慧與魔力的小小的氘燈，品賞一下它充滿絢麗輝煌光彩熠熠的無窮魅力與輝煌燦爛的一生。Steiner于1927年研制成功氫燈，作為分析儀器紫外連續(xù)光源；Munch于1935年探究了金屬氧化物涂覆的熱陰極（燈絲），并研究了熱陰極和陽極之間用金屬板隔離的燈結(jié)構(gòu)，這些結(jié)構(gòu)已經(jīng)與現(xiàn)在氘燈的結(jié)構(gòu)相同。Levikov于1961年采用氘氣體代替
2019
09-09

用HPLC進(jìn)行分析時保留時間有時發(fā)生漂移或快速變化，如何解決？
關(guān)于漂移問題：①溫度控制不好，解決方法是采用恒溫裝置，保持柱溫恒定②流動相發(fā)生變化，解決辦法是防止流動相發(fā)生蒸發(fā)、反應(yīng)等③柱子未平衡好，需對柱子進(jìn)行更長時間的平衡關(guān)于快速變化問題①流速發(fā)生變化，解決辦法是重新設(shè)定流速，使之保持穩(wěn)定②泵中有氣泡，可通過排氣等操作將氣泡趕出。③流動相不合適，解決辦法為改換流動相或使流動相在控制室內(nèi)進(jìn)行適當(dāng)混合
2019
08-26

什么時候應(yīng)該更換氘燈？
氘燈質(zhì)保壽命都在1000小時或2000小時使用時間。當(dāng)您發(fā)現(xiàn)儀器系統(tǒng)計時器氘燈使用時間達(dá)到質(zhì)保時間后就應(yīng)當(dāng)更換氘燈；從經(jīng)濟(jì)的角度考慮，如果氘燈能量信噪比符合實際使用需求，便無須更換氘燈。鎂匯科技氘燈的質(zhì)保壽命根據(jù)型號不同，質(zhì)保在1000小時或2000小時不等，另外如果氘燈購置后一直存放沒有使用，質(zhì)保期是一年的貨架壽命。所以建議使用者購買后及時使用。
2019
07-24

一臺正常的氙燈使用壽命取決于這幾個因素
氙燈是一種熱陰極弧光放電燈，它是第很高的陰極溫度來發(fā)射電子維持放電的。記燈木點燃肪，陰極是冷的，它的溫度與室溫柏竿，又不能采取預(yù)熱的方法為其加溫。點燃時，要使陰極在瞬間上升到700攝氏度以上的高溫，使共具有良好的發(fā)射性能，觸發(fā)電壓還必須有足夠的功率加熱陰極，位其維持放電。氘燈的正常使用壽命一個氘燈的使用壽命是指其在提供足夠光強的狀態(tài)下的所使用的小時數(shù)。氘燈為易耗件，一般使用壽命為：國產(chǎn)氘燈500～800h，進(jìn)口氘燈為1000h（少數(shù)長壽命可達(dá)2000h），一般情況下，氘燈發(fā)光孔處發(fā)黑，就應(yīng)該考慮
2019
07-10

常見問題之氘燈能量不足該怎么去分析探討
常見問題之氘燈能量不足該怎么去分析探討氘燈的技術(shù)性能指標(biāo)通常包括氘燈能量、噪音、漂移這三個重要的指標(biāo)，其中，對于終的用戶來說，可能碰到的問題大多就集中在氘燈能量上，以前經(jīng)常碰到購買新燈的客戶反映氘燈的能量不足或者儀器自檢測不能通過，后來通過反復(fù)的確認(rèn)和對比，發(fā)現(xiàn)其實絕大多數(shù)的情況下，終都不是氘燈的問題，因此，在下面的內(nèi)容中，我們做個簡單的分析探討，希望能夠?qū)Υ蠹矣兴鶈l(fā)。首先，系統(tǒng)檢測出能量數(shù)值僅僅是個讀數(shù)，氘燈發(fā)出的光，經(jīng)過一系列的組件，后投射到接收器上，通過光電轉(zhuǎn)換和軟件處理，在面板或者屏幕
2019
07-08

簡單方法看氘燈超過2000小時后的情況？
目前市場上檢測器的種類繁多，而且各有特性。以常用的紫外(VWD)/二極管陣列(DAD)檢測器來說，這兩類都是紫外類的檢測器，雖然光路設(shè)計不同，但是本質(zhì)原理都是相同的。檢測器中非常重要的部件是光源（氘燈），光源（氘燈）對發(fā)射能量有要求，一旦能量衰減到一定程度，就會出現(xiàn)基線噪聲變大，靈敏度降低等一系列影響使用的問題，因此光源是一個消耗品。通常紫外燈的壽命是2000h，當(dāng)?shù)竭_(dá)這個時限的時候，我們就要特別關(guān)注氘燈的能量狀況，可以通過儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能量測試”功能來判斷，測試的結(jié)果會分別評估低、中
2019
06-21

那些因素會導(dǎo)致氘燈的光強減少
那些因素會導(dǎo)致氘燈的光強減少氘燈發(fā)光機(jī)制：氘燈的泡殼內(nèi)充有高純度的氘氣。氘燈工作時，陰極產(chǎn)生電子發(fā)射，高速電子碰撞氘原子，激發(fā)氘原子產(chǎn)生連續(xù)的紫外光譜（185～400nm）。應(yīng)用領(lǐng)域：氘燈的紫外線輻射強度高、穩(wěn)定性好、壽命長，因此常用作各種紫外分光光度計的連續(xù)紫外光源；是液相色譜儀（HPLC）、紫外-可見分光光度計（UV）、原子吸收光譜儀（AA）和毛細(xì)管電泳儀（CE）等。氙燈的分類：長弧氙燈——電極間距為15～130cm，細(xì)管形，工作氣壓為105Pa，用于碼頭、廣場、車站等大面積照明。短弧氙燈—
2019
06-03

氙燈光源有效地解決了電容不正常放電現(xiàn)象
氙燈光源的工作分為起輝、預(yù)燃和高壓放電三階段，其工作過程比較復(fù)雜，是一種非穩(wěn)態(tài)的氣體放電。起輝階段，放電首先在石英管內(nèi)壁接近觸發(fā)絲處產(chǎn)生電離通道，氣體由于與電子碰撞而被加熱，燈內(nèi)的氙氣迅速電離，發(fā)生輝光放電。脈沖變壓器T、電容C2、可控硅VT2和電阻R2構(gòu)成起輝電路，當(dāng)VT2關(guān)斷時，電壓U1通過電阻R2給電容C2充電，在電容C2上存儲能量，通常U1為1kV左右，充電時間很短。當(dāng)VT2導(dǎo)通時，電容C2和脈沖變壓器T的電感諧振放電，在變壓器T的副端產(chǎn)生5kV左右的起輝電壓，氙燈光源在很強的軸向電場及
2019
05-28

哪些因素會導(dǎo)致氘燈的能量減少
氘燈主要是依靠等離子體放電，氘燈是供紫外波段使用的光源，實際有效波長范圍185nm-400nm,它是連續(xù)光譜帶。氘燈的正常使用壽命氘燈為易耗件，目前市場上氘燈無論型號規(guī)格，大致分為標(biāo)準(zhǔn)氘燈（質(zhì)保1000h）和長壽命氘燈（質(zhì)保2000h）,作為一種創(chuàng)新的技術(shù)，長壽命氘燈顯著的提高了氘燈的使用壽命，對于用戶來講，可以減少儀器的維護(hù)，但是價格較高。一般情況下，氘燈發(fā)光孔處發(fā)黑，就應(yīng)該考慮氘燈的使用壽命是否到期了。氘燈正常使用時的能量衰減是一個很緩慢的過程。當(dāng)氘燈使用壽命快到時，它發(fā)出的光強衰減得會很快
2019
05-16

想要色譜柱有更好的使用壽命那就必須這樣做
想要色譜柱有更好的使用壽命那就必須這樣做色譜柱主要特點：高純度球形硅膠，高度統(tǒng)一的粒徑分布，高超的化學(xué)鍵合技術(shù)，端基封尾處理技術(shù)，嚴(yán)格的生氣工藝。色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其較佳的性能和延長使用壽命。正確的安裝請參考以下步驟：步驟1.檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。步驟2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平步驟3.將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)
2019
04-26

氙燈光源是利用氙氣放電而發(fā)光的電光源
氙燈光源所能應(yīng)用的范圍比較廣泛，氙燈光源可實現(xiàn)高能量密度、長時間連續(xù)照射。結(jié)合各種濾光片可實現(xiàn)多種的組合手段，實現(xiàn)窄波段的催化劑改進(jìn)效果評價及寬帶通總體催化效果評價。該產(chǎn)品可配合多種反應(yīng)器（系統(tǒng)）可完成固、液、氣相的在線及離線分析實驗。氙燈光源是利用氙氣放電而發(fā)光的電光源，由于放電物質(zhì)是惰性氣體氙氣，所以激發(fā)電位和電離電位相差較小。氙燈輻射光譜能量分布與日光相接近，色溫約為6000K。氙燈連續(xù)光譜的部分光譜分布幾乎與燈輸入功率變化無關(guān)，在壽命期內(nèi)光譜能量分布也變化不大。氙燈的光、電參數(shù)一致性好，

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