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如何延長(zhǎng)色譜柱的利用壽命？2018/07/25
色譜柱的利用壽命，除了與所分析的樣品和流動(dòng)相及利用頻率有關(guān)系外，主要的是與日常的委會(huì)密切相關(guān)。為延長(zhǎng)色譜柱的利用壽命，維護(hù)您的利益，請(qǐng)仔細(xì)閱讀此部分。色譜柱的利用壽命主要是分局柱效和柱壓兩個(gè)指標(biāo)來(lái)衡量，假設(shè)一支色譜柱柱效太低或柱壓太高，通常被認(rèn)為該色譜柱已經(jīng)結(jié)束。因此，延長(zhǎng)色譜柱利用壽命的關(guān)鍵是，消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的日常維護(hù)點(diǎn)子：一、流動(dòng)相的PH應(yīng)在利用的范圍內(nèi)反相色譜柱由于填料中存在Si-C和Si-O鍵，流動(dòng)相超過(guò)其PH范圍將會(huì)導(dǎo)致硅膠基質(zhì)流失和鍵合相碳鏈斷裂，使柱
色譜柱安裝步驟及注意事項(xiàng)2018/07/25
色譜柱是裝填有固定相用以分離樣品組分的柱管，多為金屬或玻璃制作而成，主要用于氣相色譜儀、液相色譜儀檢測(cè)分析試驗(yàn)中。以下簡(jiǎn)單介紹氣相色譜儀試驗(yàn)中常用的金屬色譜柱和玻璃色譜柱的安裝點(diǎn)子及步驟。安裝前的準(zhǔn)備：請(qǐng)按照氣相色譜柱上面的標(biāo)示確定色譜柱安裝方向，務(wù)請(qǐng)注意！金屬柱安裝點(diǎn)子：擰緊柱上的螺母，將柱子裝進(jìn)進(jìn)樣器，假定密封墊圈(石墨墊或者四氟乙烯墊)已經(jīng)定位在柱子上，若是3mm的柱，只需要用手?jǐn)Q緊再加1/4圈就足夠了，若是6mm的柱子，用手?jǐn)Q緊后，再擰3/4圈就足夠了。用兩把板子對(duì)起來(lái)，一把擰柱子上的螺
默克液液萃取柱應(yīng)用領(lǐng)域及優(yōu)勢(shì)2016/07/22
默克液液萃取柱應(yīng)用領(lǐng)域及優(yōu)勢(shì)液萃取柱可以用于以下領(lǐng)域：1.水和食品、飲料中的各種有機(jī)污染物；2.臨床和毒物研究3.生物樣品制備4.純化有機(jī)合成混合物5.紡織品中的偶氮染料的萃取和凈化液萃取柱有以下優(yōu)勢(shì)：1.簡(jiǎn)化了生物樣品的制備方法2.無(wú)乳化現(xiàn)象3.重力自流洗脫4.提供經(jīng)緩沖溶液處理過(guò)的和未經(jīng)緩沖液處理過(guò)的產(chǎn)品
淺析薄層板吸附性規(guī)律2016/06/23
淺析薄層板吸附性規(guī)律薄層板選擇展開(kāi)劑視被分離物的極性及支持劑的性質(zhì)而定。如果薄層板所用的支持劑是吸附劑，在同一吸附劑上，不同化合物的吸附性質(zhì)有如下規(guī)律：1.飽和碳?xì)浠衔锊灰妆晃剑?.不飽和碳?xì)浠衔镆妆晃?，分子中雙鍵愈多，則吸附得愈緊密；3.當(dāng)碳?xì)浠衔锉灰粋€(gè)功能基取代后，吸附性增大。吸附性較大的化合物，一般需用極性較大的溶劑才能推動(dòng)它。選擇展開(kāi)劑的另一個(gè)依據(jù)是溶劑的極性大小。極性大的化合物需用極性大的展開(kāi)劑，極性小的化合物需用極性小的展開(kāi)劑。一般情況下，先選用單一展開(kāi)劑如苯、氯仿、乙醇等
液相色譜柱的特點(diǎn)及影響因素2016/01/21
德國(guó)Merck液相色譜柱特點(diǎn)：·無(wú)需額外購(gòu)買(mǎi)預(yù)柱架，輕松安裝預(yù)柱·減少毛細(xì)連接，大大降低柱外效應(yīng)·安裝方便，無(wú)需任何工具·一副卡套適合多種規(guī)格的色譜柱，節(jié)省經(jīng)費(fèi)·只需要更換柱芯，卡套可*使用·適合各種品牌，各種型號(hào)的液相色譜儀影響因素:A:物理因素1.硅膠純度----·填料硅膠的純度與殘留金屬離子濃度2.色譜柱尺寸---填料床的長(zhǎng)度和內(nèi)徑3.顆粒形狀------球型或不規(guī)則型4.粒徑------------平均顆粒直徑,通常3-10µm5.表面積---------顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和,以
整體柱為何會(huì)成為焦點(diǎn)？2014/08/19
整體柱就是色譜柱中的一類(lèi)，相比與目前市面上的填充柱，其特點(diǎn)是在柱管中是一多孔的的整體固定相，也叫連續(xù)床，其制備過(guò)程是將預(yù)聚合液引入到柱管中然后在合適的條件下進(jìn)行原位聚合或固化，zui終形成多孔的整體結(jié)構(gòu)。為什么整體柱會(huì)成為色譜分離基質(zhì)研究中的一個(gè)熱點(diǎn)，主要是基于與傳統(tǒng)的顆粒形填充柱相比具有通透性好及傳質(zhì)快兩優(yōu)點(diǎn)。當(dāng)然制備過(guò)程也比較簡(jiǎn)單，特別是對(duì)于有機(jī)整體柱，多數(shù)情況下一步聚合反應(yīng)即可完成，而硅膠基質(zhì)的整體柱制備過(guò)程相對(duì)比較麻煩些。對(duì)于填充柱，填料顆粒尺寸的減少能夠提高分離效率，但同時(shí)也會(huì)帶來(lái)柱壓
pH緩沖溶液的配制及應(yīng)用2014/04/28
1)緩沖溶液作用原理和pH值當(dāng)往某些溶液中加入一定量的酸和堿時(shí)，有阻礙溶液pH變化的作用，稱(chēng)為緩沖作用，這樣的溶液叫做緩沖溶液。弱酸及其鹽的混合溶液(如HAc與NaAc)，弱堿及其鹽的混合溶液(如NH3·H2O與NH4Cl)等都是緩沖溶液。由弱酸HA及其鹽NaA所組成的緩沖溶液對(duì)酸的緩沖作用，是由于溶液中存在足夠量的堿A-的緣故。當(dāng)向這種溶液中加入一定量的強(qiáng)酸時(shí)，H離子基本上被A-離子消耗：所以溶液的pH值幾乎不變;當(dāng)加入一定量強(qiáng)堿時(shí)，溶液中存在的弱酸HA消耗OH-離子而阻礙pH的變化。2)緩沖
進(jìn)樣器的使用及維護(hù)2014/04/21
進(jìn)樣器是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。針式進(jìn)樣器的使用及維護(hù)：1.根據(jù)樣品的體積選擇進(jìn)樣器為保證度，每次進(jìn)樣的體積都不應(yīng)小于進(jìn)樣器總體積的10%。2.進(jìn)樣器的使用在使用前檢查進(jìn)樣器，檢查針筒是否有裂縫及針尖是否是毛口排除進(jìn)樣器中殘留的樣品，用溶劑洗滌進(jìn)樣器5～20次，并棄去前2～3次的廢液。排除進(jìn)樣器中的氣泡，把針頭浸沒(méi)于溶劑中，反復(fù)的抽排樣品。當(dāng)排除
離子交換柱層析操作步驟2014/04/09
1.裝柱：1.1取出層析柱，用去離子水沖洗干凈，連接好管子后固定柱子;1.2用水沖洗層析柱3-5次，每次10ml去離子水;1.3取出填料，靜止至室溫后，根據(jù)需要用移液器取出3-5ml的填料進(jìn)行裝柱;1.4用去離子水沖洗填料5個(gè)柱體積;2.柱的平衡與上樣：2.1用0.02MTBbufferA緩沖液(PH7.6)平衡Ni柱，直至流出液的pH為7.6;2.2對(duì)處理的樣品進(jìn)行過(guò)濾后，緩慢上樣讓蛋白充分結(jié)合;3.洗雜蛋白：3.1用0.02MTBbufferA緩沖液(PH7.6)過(guò)柱，清洗沒(méi)有結(jié)合到層析柱上
整體柱的名詞解釋2010/10/28
整體柱（monolithiccolumn），又稱(chēng)為連續(xù)固定相（continuousbedstationaryphase）、棒柱（rodcolumn）、連續(xù)床層（continuousbed）、無(wú)柱塞柱（fridesscolmnn），是用原位聚合和類(lèi)似澆注的方法，在色譜柱空柱管內(nèi)或不用柱管所形成的整體、連續(xù)的柱體。它具有制備方法簡(jiǎn)單、內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻、重現(xiàn)性好、有較高的柱效和可進(jìn)行快速分離等優(yōu)點(diǎn)，是近年來(lái)發(fā)展較快的一種柱子。整體柱主要分為有機(jī)聚合物整體柱和無(wú)機(jī)硅膠整體柱。有機(jī)聚合物整體柱由單體、引發(fā)劑、
使用進(jìn)樣針的五大注意點(diǎn)2010/10/22
使用進(jìn)樣針的五大注意點(diǎn)①在使用進(jìn)樣針前必須檢查有無(wú)針尖毛刺·針卷曲以及簡(jiǎn)身裂縫，這一點(diǎn)是很重要的②為了消除進(jìn)樣針前一個(gè)樣品的殘留，需要使用樣品進(jìn)行5～20次的清洗。但是zui初的2～3次的樣品必須作廢棄處理。③為了從針筒內(nèi)去除氣泡、將針尖浸入在樣品溶液內(nèi)重復(fù)進(jìn)行抽取推出的操作。（將針向上側(cè)容易去除氣泡。）④抽取比zui終所需量多的樣品，然后再與刻度線(xiàn)進(jìn)行對(duì)準(zhǔn)。注意注射器不要傾斜。先用不會(huì)產(chǎn)生細(xì)小纖維的紙類(lèi)等擦拭針尖后再注射。⑤使用后進(jìn)樣針必須用純水或丙酮進(jìn)行清洗，在進(jìn)行空氣干燥后做保管。
地表水和土壤中有機(jī)氯殺蟲(chóng)劑和氯代芳烴固相萃取凈化方法 2010/07/21
地表水和土壤中有機(jī)氯殺蟲(chóng)劑和氯代芳烴固相萃取凈化方法1.樣品制備用正己烷萃取，濃縮至3~5mL，冷卻后用正己烷定容至10mL；2.SPE凈化a.活化：5mL正己烷/丙酮（90:10）；b.上樣：加入10mL的萃取溶液于SPE柱管中；c.洗脫：用9mL正己烷/丙酮（90:10）進(jìn)行洗脫，收集洗脫液；d.氮?dú)獯祾撸瑵饪s至干；e.定容，用1mL環(huán)己烷溶解殘余物；3.GC-ECD檢測(cè)4.樣品成分有機(jī)氯殺蟲(chóng)劑，多氯聯(lián)苯，氯代苯本方法中使用的SPE柱：BondElutFlorisil（1g,6mL,PN.1
默克色譜柱與美國(guó)藥典USP色譜柱對(duì)應(yīng)表2010/07/08
默克色譜柱與美國(guó)藥典USP色譜柱對(duì)應(yīng)表L1:Octadecylsilanechemicallybondedtoporoussilicaorceramicparticles，3to10micronindiameter.PurospherSTARRP-18PurospherRP-18ChromolithPR-18LichrospherRP-18LichrosorbRP-18SuperspherRP-18L3:Poroussilicaparticles5-10umindiameter.Chromoli
EXtrelut NT使用機(jī)理2010/06/11
·1.EXtrelutNT·2.水溶液上樣水相溶液在EXtrelutNT填料表面分布·3.使用有機(jī)溶劑（該有機(jī)溶劑和水不互溶）·4.解吸親脂性化合物從水溶液中提取出來(lái)水溶液樣品上樣到EXtrelutNT柱上后，水相溶液（含有待提取化合物和樣品基本組分）以一層薄薄的液膜分布在填料表面。隨后，利用和水不互溶的有機(jī)溶劑如乙醚、乙酸乙酯、或鹵代烷烴進(jìn)行解吸。所有的脂溶性化合物從水溶液中提取出來(lái)進(jìn)入有機(jī)相，而水相則保留在固定相上。流出液沒(méi)有任何乳化現(xiàn)象出現(xiàn)，可以直接蒸發(fā)后用于下一步的分析。產(chǎn)品訂購(gòu)信息：樣
豬肉和牛肉組織中頭孢菌素類(lèi)抗生素的固相萃取凈化方法2010/05/27
豬肉和牛肉組織中頭孢菌素類(lèi)抗生素的固相萃取凈化方法1.萃取a.10g肌肉樣品中加入40mL醋酸銨緩沖液（pH5.0，0.05mol/L），勻漿;b.加入10mL異辛烷，用漩渦混合器混合均勻;c.2400r/min離心10min;d.將上清液轉(zhuǎn)移到玻璃試管中。2.SPE凈化a.活化：分別用5mL甲醇，5mL超純水以及5mL醋酸銨緩沖液（pH5.0，0.05mol/L）分別淋洗C18吸附劑柱床；b.上樣：將玻璃試管中萃取后的上清液傾倒入SPE中；c.淋洗：用2mL的醋酸銨緩沖液（pH5.0，0.05
飲用水中的三嗪類(lèi)除草劑、有機(jī)氯農(nóng)藥和多環(huán)芳烴固相萃取凈化方法2010/05/27
飲用水中的三嗪類(lèi)除草劑、有機(jī)氯農(nóng)藥和多環(huán)芳烴固相萃取凈化方法1.SPE凈化方法a.活化：用10mL甲醇，10mL水分別預(yù)淋洗柱床，控制流速40mL/min；b.上樣：800mL的水樣以20mL/min的速度流過(guò)SPE柱；c.以15mL/min的速度通空氣吹掃10min；d.用乙酸乙酯浸泡Plexa柱，并接收洗脫液2.5mL，用乙酸乙酯淋洗，收集洗脫液1.0mL；控制洗脫流速為5mL/min；e.用二氯甲烷浸泡Plexa柱，并接收洗脫液2.5mL，用二氯甲烷淋洗，收集洗脫液1.0mL；控制洗脫流速
血液中的酸性藥物固相萃取凈化方法2010/05/27
血液中的酸性藥物固相萃取凈化方法1.樣品制備100μL人體血液中加入300μL1%甲酸水溶液。2.SPE凈化a.活化：分別用500μL甲醇，500μL水預(yù)淋洗SPE柱；b.淋洗：用500μL5%甲醇水溶液淋洗柱床；c.洗脫：加入500μL甲醇溶液洗脫，收集洗脫液。3.樣品后處理將收集的洗脫液蒸發(fā)至干，以100μL的80:20的5mmol/L甲酸銨:甲醇溶液溶解。4.LC-MS/MS檢測(cè)使用Varian1200LC-MS-MS分析檢測(cè)，ESI方式，干燥氣溫度250?C，25psi，負(fù)離子模式色譜柱
血液中的堿性藥物固相萃取凈化方法2010/05/27
血液中的堿性藥物固相萃取凈化方法1.樣品制備100μL人體血液中加入300μL2%的NH4OH溶液。2.SPE凈化活化：分別用500μL甲醇，500μL水對(duì)Plexa柱床進(jìn)行預(yù)淋洗；淋洗：用500μL5%甲醇水溶液淋洗，去除部分雜質(zhì)；洗脫：用500μL甲醇洗脫，收集洗脫液。3.樣品后處理將收集的洗脫液蒸發(fā)至干，以100μL的80:20的0.1%甲酸:甲醇溶液溶解。4.LC-MS-MS分析檢測(cè)質(zhì)譜條件：Varian1200LC-MS-MS采用ESI方式，干燥氣溫度400℃，30psi；流動(dòng)相：A：
血漿和尿液中的藥物濫用固相萃取凈化方法2010/05/27
血漿和尿液中的藥物濫用固相萃取凈化方法1.樣品預(yù)處理3mL的尿液或血漿樣品中，加入3mL0.4M磷酸鹽緩沖液（pH6.0）進(jìn)行稀釋?zhuān)?.SPE凈化a.活化：分別用3mL甲醇、3mL0.2mol/L磷酸鹽緩沖液（pH6.0）預(yù)淋洗SPE柱床；b.上樣：控制樣品流速1mL/min；c.淋洗：用3mL的甲醇磷酸鹽混合溶液（50mL甲醇溶解在1L的0.2mol/LpH6.0的磷酸鹽緩沖液中）淋洗SPE柱，然后真空抽吸通空氣10s；d.洗脫：用750μL甲醇和10%的氨水混合溶液（5:1）進(jìn)行洗脫，控制洗
水中的多環(huán)芳烴固相萃取凈化方法 2010/05/27
水中的多環(huán)芳烴固相萃取凈化方法1.樣品制備1L水中加入20mL10%的硝酸；2.SPE凈化a.活化：5mL異丙醇和5mL水分別淋洗C18柱；b.上樣：真空抽吸，將樣品以一定流速通過(guò)SPE柱；c.淋洗：用5mL淋洗液（300mL水+700mL甲醇+2.1gNa2HPO4+2.04gKH2PO4）淋洗；d.抽真空干燥柱管30min；e.洗脫：用4mL洗脫液（90mL異丙醇+10mL冰醋酸+200mL甲苯，加入到1L石油醚中），混合均勻洗脫，收集洗脫液；f.濃縮，定容。3.HPLC-FLD檢測(cè)4.樣品
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