超細粉體在液相中分散性能

超細粉體顆粒具有極大的比表面積和較高的比表面能， 處于熱力學極不穩(wěn)定狀態(tài)， 在制備和后處理過程中極易發(fā)生粒子凝并、團聚，形成二次顆粒，使粒子粒徑變大，zui終在使用時失去超細粉體所具備的*功能。從某種意義上講， 超細粉體的分散技術(shù)是超細粉體技術(shù)中zui關(guān)鍵的技術(shù)。因此，檢測超細粉體的分散性能，成為了一項評估超細粉體技術(shù)質(zhì)量水平的重要項目。

超細粉體通常是指尺寸大約在 1nm～1μm 之間的微小固體顆粒，由于此狀態(tài)下的粉體顆粒的表面能較大，單一的物理或化學分散都具有其自身不可避免的局限性， 物理分散不能長期有效的保持物料穩(wěn)定性，而化學分散的前提是必須借助物理方法解團，使物料處于充分分散狀態(tài)，進而添加分散劑，通過表面鍵合，形成穩(wěn)定分散。實際操作中中，超細粉體的分散往往是物理方法和化學方法相互結(jié)合進行的，即通過物理方法分散液相中的物料，之后，采用化學方法，使物料長期穩(wěn)定分散。

一、分散性能評價的指導原則 

評價超細粉體顆粒在液相中的穩(wěn)定性的指導原則有兩個方面： 

1、若超細粉體顆粒在液相中的沉降速度慢，則認為粒子在該體系中的懸浮時間長，分散穩(wěn)定性好； 

2、若超細粉體顆粒在液相中的粒徑不隨時間的增加而增大，則認為分散體系的穩(wěn)定性良好。 

二、分散性評價指標

根據(jù)以上兩個指導原則， 近年來有關(guān)學者研究并開發(fā)了一系列評價超細粉體顆粒在液相中分散穩(wěn)定性的方法。 

分散技術(shù)三要素：分散介質(zhì)、分散劑和分散設(shè)備

1、分散介質(zhì)

（1）根據(jù)粘度不同，分散介質(zhì)分為高粘度、中粘度和低粘度三種。在低粘度介質(zhì)中，如水和有機溶劑，納米粉體管易于分散。中粘度介質(zhì)如液態(tài)環(huán)氧樹脂、液態(tài)硅橡膠等，高粘度介質(zhì)如熔融態(tài)的塑料

（2）本PPT文件介紹的納米粉體管分散技術(shù)，針對中、低粘度分散介質(zhì)

2、分散劑

（1）分散劑的選擇，與分散介質(zhì)的結(jié)構(gòu)、極性、溶度參數(shù)等密切相關(guān)

（2）分散劑的用量，與納米粉體比表面積和共價鍵修飾的功能基團有關(guān)

（3）水性介質(zhì)中，推薦使用。強極性有機溶劑中，如醇、DMF、NMP， 推薦使用TNADIS。中等極性有機溶劑如酯類、液態(tài)環(huán)氧樹脂、液態(tài)硅橡膠，推薦使用TNEDIS 

3、分散設(shè)備

（1）超聲波分散設(shè)備：非常適合實驗室規(guī)模、低粘度介質(zhì)分散，用于中、高粘度介質(zhì)時會受到限制

（2）研磨分散設(shè)備：適合大規(guī)模地分散碳納米管、中粘度介質(zhì)分散粉體

（3）采用“先研磨分散、后超聲波分散”組合方法，可以、穩(wěn)定地分散粉體

1、沉降速度 

該種方法*是按照超細粉體在液體中分散穩(wěn)定性的*層含義而設(shè)計的， 即通過測量粉體在液相中的沉降速度，評價其分散性能的好壞。該方法簡單易行，數(shù)據(jù)直觀明了，但不能將其作為*標準，粒度分布范圍較寬的顆粒由于受力不均，導致沉降速度不等，小顆粒沉降速度慢，呈懸浮狀態(tài)，大顆粒沉降速度快，迅速分層下沉，分層液面沉降速度沒有代表性，此時的沉降速度只能作為評價分散性的參考數(shù)據(jù)，而不能作為*標準。

2、堆積密度  

將粉末與液相混合均勻，形成懸浮液，靜置于具塞量筒中，經(jīng)過一定時間后粉末沉積于底部，與上部液相形成明顯的分層，此時沉積層的密度稱為堆積密度。其值越大，表明粉體在液相中分散越均勻，懸浮性越好。這種方法操作簡單，易于實施。不足之處在于：對于不同的分散體系，其各自性能不同，殘存在粉末堆積層中的質(zhì)量或多或少，計算堆積密度時必定造成影響。改進辦法為：沉降分層后，將上層溶液吸出，測量沉積層質(zhì)量，通過計算分散率FS 來評價分散效果。FS越大分散效果越好，反之，分散效果越差。 

3、 濁度計 

光濁度法的工作原理：將一束光強為I 0，波長為 λ 的平行入射光束，穿過一光程為 L、含有顆粒直徑為 d、單位體積中顆粒數(shù)為 n 的介質(zhì)，被衰減后透射光強為 I，則透光率 T 可用下式表示： 

若光程一定，單位體積中顆粒數(shù)一定，散射系數(shù)不變，顆粒的直徑 d 與透光率 T 有如下關(guān)系：

測量透光率，透光率越小，分散效果越好，反之，分散效果差。

光濁度法表征粉末分散性具有很大局限性：渾濁度是一種光學效應，是光線透過水層時受到阻礙的程度表示水層對于光線散射和吸收的能力。 它不僅與懸浮物的含量有關(guān)， 而且還與水中雜質(zhì)的成分、顆粒大小、形狀及其表面的反射性能有關(guān)。所以，測量得到的濁度值反映的不只是懸浮顆粒含量的大小。

4、 Zeta 電位 

Zeta 電位是反映粒子膠態(tài)行為的一個重要參數(shù)。在零 Zeta 電位點（即 IEP）時，粒子表面不帶電荷， 顆粒間的吸引力大于雙電層之間的排斥力， 此時懸浮體的顆粒易發(fā)生凝聚或絮凝；當粒子表面電荷密度較高時，粒子有較高的 Zeta 電位，粒子表面的高電荷密度使粒子間產(chǎn)生較大的靜電排斥力， 結(jié)果懸浮體保持較高的分散穩(wěn)定性。 Zeta 電位可以通過電泳儀或電位儀測出。  

5、粒度分布 

用激光粒度儀測量粉末的粒度分布來表征分散性，已為人們所熟知。它主要是應用光的散射原理和儀器的光學結(jié)構(gòu)， 計算機事先計算出了儀器測量范圍內(nèi)各種直徑粒子對應的散射光能分布，通過適當?shù)臄?shù)值計算，得到與之相應的粒度分布。顆粒的平均粒徑越小，表明顆粒分散性越好，即沒有或只有少量軟團聚，該方法可以用來檢驗各種方法的分散效果。

小結(jié)： 由于不同的超細粉體形狀復雜，結(jié)構(gòu)各異，不同的測量儀器結(jié)構(gòu)和原理各不相同，各有側(cè)重，因此研究超細粉體在液相中的分散性時，難以用單一的方法加以表征，所以在實際操作中，應該結(jié)合技術(shù)需求，采取多種方法來共同評價，從而得到全面、合理的性能指標。