塑料成型過程的高溫會使內(nèi)含的微量水分起泡,而且熱分解會導致分子量降低,大大降低了塑料的性能。因此,塑料干燥操作的水分管理是非常重要的。卡爾費休滴定法十分適合檢測塑料中的微量水分。因為使用水分汽化法能夠比較迅速地(10~30分鐘)檢測出正確的含水量。
水分汽化法可以根據(jù)塑料的種類不同而設定相應的加熱溫度。因此,需要在進行操作之前,研究出每種塑料的·佳溫度范圍。一般來說,加熱溫度在熔點的前后為適宜。圖1列出了各種塑料的·佳加熱溫度值。
[分析值較低]
加熱溫度過低時,水分的汽化會延遲,分析時間會延長。在水分沒有*汽化時結(jié)束測定會得到較低的分析值。而且,塑料的分解產(chǎn)物或添加劑會冷凝、粘著在水分測定儀的管道上,吸著汽化的水分,導致測出的分析值較低。
[分析值較高]
含有OH基的塑料(例如聚乙烯醇,酚醛樹脂,聚醋酸乙烯等等)會由于加熱溫度的升高,分析值也會變高,以致出現(xiàn)滴定無法終止的情況。原因是加熱而導致水的生成。由于尿素樹脂加熱分解后生成銨,和碘發(fā)生反應,導致溫度達到120℃以上就無法進行正常的水分檢測。三聚氰胺樹脂也是如此。
圖1 水分汽化法檢測各種塑料的加熱溫度范圍
參考文獻
加藤弘眞他:高分子加工 35, 58(1986).
室井要他:分析化學 11, 351(1962).
[檢測案例]
水分汽化法+庫侖法
使用的試劑:AQUAMICRON®AX(或AS) 150mL
AQUAMICRON®CXU 10mL
物質(zhì)名稱 | 加熱溫度(℃) | 試樣量(g) | 測定值(μg) | 含水量(ppm) |
聚乙烯 | 180 | 3.7702 | 67 | 18 |
交聯(lián)聚乙烯 | 180 | 1.2786 | 145 | 113 |
聚丙烯 | 160 | 2.3185 | 97 | 42 |
氯乙烯 | 130 | 0.9815 | 412 | 420 |
醋酸乙烯 | 130 | 1.5925 | 1549 | 973 |
乙烯-醋酸乙烯共聚物 | 180 | 0.4743 | 1005 | 0.212% |
聚乙烯醇 | 150 | 0.1392 | 3739 | 269 |
聚乙烯醇縮丁醛 | 180 | 0.5641 | 1486 | 0.263% |
聚苯乙烯 | 180 | 2.7896 | 965 | 345 |
聚苯乙烯泡沫 | 130 | 0.2892 | 218 | 753 |
滌綸 | 230 | 2.4615 | 512 | 208 |
PET | 230 | 4.6003 | 171 | 37 |
PBT | 250 | 1.2020 | 223 | 186 |
聚碳酸酯 | 250 | 1.0830 | 972 | 898 |
聚縮醛 | 200 | 1.5227 | 2181 | 0.143% |
酚醛樹脂 | 200 | 0.1142 | 5227 | 4.58% |
尼龍-6
| 230 | 0.2211 | 3007 | 1.36% |
尼龍-66
| 250 | 0.0492 | 1200 | 2.44% |
甲基丙烯酸樹脂 | 250 | 1.6017 | 1337 | 835 |
ABS樹脂 | 200 | 0.8455 | 2073 | 0.245% |
尿素樹脂 | 110 | 0.4898 | 3587 | 0.732% |
氟樹脂 | 160 | 2.4470 | 18 | 7 |
環(huán)氧樹脂 | 120 | 0.4142 | 2360 | 0.570% |
多元醇 | 150 | 1.0286 | 1258 | 0.122% |
聚氨酯 | 180 | 1.4886 | 3136 | 0.211% |
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