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薄層板--跑板注意事項(xiàng)：
一.預(yù)飽和分為2部分：
1、展開缸的預(yù)飽和：在展開之前，使展開劑蒸汽在展開缸內(nèi)飽和，使展開缸汽液狀態(tài)達(dá)到一定的穩(wěn)定狀態(tài)，此時(shí)尚未放薄層板。
2、薄層板的預(yù)飽和：在展開缸飽和后，放入已經(jīng)點(diǎn)樣完畢的薄層板，進(jìn)行飽和，使薄層板整體差異性減小。具體做法是：在雙槽層析玻璃缸內(nèi),將其中一個(gè)槽內(nèi)倒入配好的展開劑,另一個(gè)槽內(nèi)放入薄層板,蓋好上面的玻璃蓋,這時(shí)候就是在預(yù)飽和。
關(guān)于飽和時(shí)間：根據(jù)展開劑而定。
1、展開劑組分極性差異不大的且揮發(fā)性好的，時(shí)間可以短一些，一般15-20分鐘即可;
2、極性差異大的，且揮發(fā)性差異大的，時(shí)間要長(zhǎng)一些，一般要30-60分鐘;
3、極性差異大的，且揮發(fā)性差異不大的，時(shí)間要長(zhǎng)一些，一般要20-30分鐘;
4、極性差異不大，且揮發(fā)性差不大的，時(shí)間可以短一些，一般要10-15分鐘;
5、水飽和有機(jī)試劑或有機(jī)試劑飽和水的，時(shí)間一般都比較長(zhǎng)，30-60分鐘。
6、另外，大家打開關(guān)閉展開缸的速度要快，放板取板的速度也要快，否則預(yù)飽和的效果全被你后期的操作給抹殺了!!
二.展開室應(yīng)放在水平、穩(wěn)定的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，不能有陽光直射，也不能在通風(fēng)處放置，離開熱源，避免溫度波動(dòng)對(duì)分離不利;光敏物質(zhì)的分離應(yīng)將展開室置于暗處進(jìn)行。
三.點(diǎn)樣時(shí)間不應(yīng)超過三分鐘。硅膠的硅醇基以氫鍵形式優(yōu)先吸附水，物理吸附使硅膠的活度降低，影響了弱極性物質(zhì)的吸附，化合物的Rf值相應(yīng)地增大。硅膠薄層的吸水速度很快，當(dāng)用預(yù)先經(jīng)過活化的薄層板，在點(diǎn)樣過程中干燥的薄層會(huì)立即吸附空氣中的水蒸氣，在數(shù)分鐘內(nèi)達(dá)到平衡，吸附水蒸氣的量決定于點(diǎn)樣速度即暴露在空氣中的時(shí)間和空氣的相對(duì)濕度。Dallas指出0.25mm厚、20cm×20cm的硅膠薄層板在50%相對(duì)濕度中放置約3min就失去活性的一半，而放置15min時(shí)吸附的水分已達(dá)到zui大值。在用相同條件分離同一組化合物得到的結(jié)果不能重現(xiàn)時(shí)，必須考慮到相對(duì)濕度對(duì)展開的影響，特別是我國南北地區(qū)濕度相差很大;即使在同一實(shí)驗(yàn)室冬夏季節(jié)不同濕度也有明顯差別，如果不注意濕度的影響就得不到預(yù)期的結(jié)果。展開時(shí)的*相對(duì)濕度范圍決定于溶質(zhì)和溶劑的極性，隨溶質(zhì)和溶劑極性的增加相對(duì)濕度的范圍也相應(yīng)地增大，在用苯作展開劑時(shí)，適宜的相對(duì)濕度范圍很窄，因此濕度對(duì)分離的影響十分明顯;當(dāng)用乙醚為展開劑時(shí)，相對(duì)濕度在20%-50%,時(shí)均可得到重現(xiàn)的結(jié)果;如用氯仿-異丙醇-25%氨水(45:45:10)為展開劑時(shí)，則相對(duì)濕度在20%-80%范圍內(nèi)可得到較好的重現(xiàn)性。這種差別來自展開室中展開劑蒸氣有取代吸附在薄層上水分子的趨勢(shì)，取代量決定于展開劑蒸氣的極性和量;苯為非極性溶劑，其取代作用小，因?yàn)楸脚c水極性相差很大，即使吸附水量有微小的變化也能引起Rf值的改變，甚至在薄層上形成“兩個(gè)前沿”而使色譜畸形。而在用極性溶劑如乙醇、甲醇或氨水為展開劑時(shí)，則吸附的水分子被大量取代，原來吸附的水分下降，這時(shí)平衡主要決定于高濃度的溶劑蒸氣。展開劑極性越大，薄層上吸附水蒸氣的影響越小，因此能在一較寬的濕度范圍內(nèi)得到重現(xiàn)性較好的結(jié)果。
四.在點(diǎn)樣前薄層板在110℃活化30min，然后用另一塊玻璃板蓋在活化后的薄層上，只有原點(diǎn)區(qū)露出以便點(diǎn)樣?？傊谙鄬?duì)濕度50%-60%時(shí)，平衡后的硅膠含水量約13%，多數(shù)情況下，是適用的。
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