動物肝臟中的磺胺類藥物的固相萃取凈化方法
1. 萃取
a. 稱取5g樣品,和10g無水硫酸鈉加入到離心管中;
b. 加入20mL乙酸乙酯,攪拌10min,離心5min,將上清液緩慢傾倒入圓底燒瓶中;
c. 35℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,用5mL 50%乙酸乙酯/正己烷重新溶解。
a. 稱取5g樣品,和10g無水硫酸鈉加入到離心管中;
b. 加入20mL乙酸乙酯,攪拌10min,離心5min,將上清液緩慢傾倒入圓底燒瓶中;
c. 35℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,用5mL 50%乙酸乙酯/正己烷重新溶解。
2. SPE凈化
a. 活化:用5mL正己烷預淋洗活化;
b. 上樣:將上述乙酸乙酯/正己烷樣品溶液,加入到已經(jīng)活化的SPE柱中;
c. 淋洗:用3mL正己烷淋洗,并抽氣干燥3min;
d. 洗脫:用5mL 20%的乙腈/0.05 mol/L甲酸銨溶液洗脫,收集洗脫液。
3. LC-MS/MS 檢測
a. 活化:用5mL正己烷預淋洗活化;
b. 上樣:將上述乙酸乙酯/正己烷樣品溶液,加入到已經(jīng)活化的SPE柱中;
c. 淋洗:用3mL正己烷淋洗,并抽氣干燥3min;
d. 洗脫:用5mL 20%的乙腈/0.05 mol/L甲酸銨溶液洗脫,收集洗脫液。
3. LC-MS/MS 檢測
4. 樣品成分
磺胺甲惡唑(SMX)
磺胺嘧啶(SDZ)
磺胺甲基嘧啶(SMR)
磺胺異惡唑(SIX)
磺胺二甲基嘧啶(SDD)
磺胺多辛(SDMX)
磺胺甲氧嗪(SMPD)
磺胺喹惡啉(SQ)
磺胺間甲氧嘧啶(SMMX)
磺胺二甲異惡唑(SIZ)
磺胺甲惡唑(SMX)
磺胺嘧啶(SDZ)
磺胺甲基嘧啶(SMR)
磺胺異惡唑(SIX)
磺胺二甲基嘧啶(SDD)
磺胺多辛(SDMX)
磺胺甲氧嗪(SMPD)
磺胺喹惡啉(SQ)
磺胺間甲氧嘧啶(SMMX)
磺胺二甲異惡唑(SIZ)
本方法中使用的SPE 柱:
Bond Elut PSA( 500mg, 3mL, PN.12102042 )。
Bond Elut PSA( 500mg, 3mL, PN.12102042 )。
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