在強酸性溶液中,用重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據(jù)其用量計算水樣中還原性物質消耗氧的量。反應式如下:
測定過程見圖2—35。
水樣20mL(原樣或經(jīng)稀釋)于錐形瓶中
↓←H8S0‘0.48(消除口—干擾)
混勻
←0.25m01/L(1/6K2Cr20?)100mL
↓←沸石數(shù)粒
混勻,接上回流裝置
↓←自冷凝管上口加入A82S04—H2S0‘溶液30mL(催化劑)
混勻
↓
回流加熱2h
↓
冷卻
↓←自冷凝管上口加入80mL水于反應液中
取下錐形瓶
↓←加試鐵靈指示劑3摘
用0.1m01從(N氏久Fe(S04)2標液滴定,終點由藍綠色變成紅棕色。
圖2—35 CoDcr測定過程
重鉻酸鉀氧化性很強,可將大部分有機物氧化,但吡啶不被氧化,芳香族有機物不易被氧化;揮發(fā)性直鏈脂肪組化合物、苯等存在于蒸氣相;不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鉀氧化,并與硫酸銀作用生成沉淀;可加入適量硫酸汞綴合之。
測定結果按下式計算:
式中:V。——滴定空白時消耗硫酸亞扶銨標準溶液體積(mL)5—
Vl——滴定水樣消耗硫酸亞鐵銨標準溶液體積(mL);
V——水樣體積(mL); ‘
c——硫酸亞鐵銨標準溶液濃度(m01兒)t3
8——氧(1/20)的摩爾質量(8/m01)。
用o.25m01幾的重鉻酸鉀溶液可測定大于50m8從的COD值;用0.025m01兒重鉻酸鉀溶液可測定5—50m8/L的COD值,但準確度較差。
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