聚焦離子束掃描電鏡系統(tǒng)的操作要點(diǎn)及常見(jiàn)問(wèn)題
聚焦離子束掃描電鏡(FIB-SEM)系統(tǒng)融合了聚焦離子束(FIB)的微區(qū)加工能力和掃描電子顯微鏡(SEM)的高分辨率成像技術(shù),以下是該系統(tǒng)的操作要點(diǎn)及常見(jiàn)問(wèn)題:
操作要點(diǎn)
以FEIHelios600雙束系統(tǒng)為例,聚焦離子束掃描電鏡系統(tǒng)的操作要點(diǎn)主要包括以下步驟:
裝樣:
準(zhǔn)備好樣品后,按照實(shí)驗(yàn)記錄表上的要求,認(rèn)真檢查實(shí)驗(yàn)前和打開(kāi)腔門前的檢查項(xiàng)目。
待真空腔圖標(biāo)變?yōu)榛疑珪r(shí),緩緩拉開(kāi)腔門放置樣品,并檢查記錄表上放置樣品的檢查項(xiàng)目。
等待樣品腔真空度達(dá)到要求后方可開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。
SEM成像:
激活電子束窗口,點(diǎn)擊“beamon”按鈕,待按鈕變成黃色后,根據(jù)材料選擇合適的加速電壓和束流值,點(diǎn)擊暫停按鈕,即可得到SEM圖像。
在低倍鏡下,通過(guò)鼠標(biāo)中鍵拖動(dòng)改變X、Y坐標(biāo)來(lái)找到樣品。
調(diào)整焦距、明暗度、對(duì)比度等,以獲得較好的圖像。
在較高倍數(shù)下,在樣品不同位置調(diào)整焦距,確定樣品最高點(diǎn),并在該點(diǎn)調(diào)焦清晰后執(zhí)行相關(guān)操作。
調(diào)整EucentricHight位置:
電子束“beamshift”清零,電子束圖像打開(kāi)狀態(tài),在2~3K放大倍數(shù)下,在樣品上找到一個(gè)特征點(diǎn)將其移至屏幕中央。
設(shè)置樣品臺(tái)高度,并升高樣品臺(tái)。在樣品臺(tái)上升的過(guò)程中,如果系統(tǒng)提醒重新鏈接,則需要重新調(diào)整焦距后再點(diǎn)擊重新鏈接,繼續(xù)升高樣品臺(tái)至指定高度。
傾轉(zhuǎn)樣品臺(tái),并通過(guò)鼠標(biāo)中鍵拖動(dòng)使特征點(diǎn)回到屏幕中央。
樣品臺(tái)回到0°,檢查特征點(diǎn)是否回到屏幕中央,如有偏離則進(jìn)行調(diào)整。
傾轉(zhuǎn)樣品臺(tái)至52°,確認(rèn)特征點(diǎn)在屏幕中間。
FIB加工:
激活離子束窗口,將離子束“beamshift”清零,點(diǎn)擊“beamon”按鈕,根據(jù)需要選擇合適的加速電壓和束流后點(diǎn)擊暫停按鈕,得到離子束圖像。
在離子束窗口,將特征點(diǎn)拖動(dòng)至屏幕中央。
選擇合適加工的樣品位置,打開(kāi)“pattern”欄,根據(jù)加工需要選擇合適的“pattern”類型,編輯“pattern”尺寸等參數(shù)。
根據(jù)加工尺寸和精度要求選擇束流,在加工位置附近調(diào)焦、調(diào)象散;快掃一幀圖像,確認(rèn)“pattern”的位置后開(kāi)始加工。
氣體注入系統(tǒng)(GIS)操作:
調(diào)整好EucentricHight位置后,在“Gasinjection”欄,加熱相應(yīng)的氣體。
在需要沉積的樣品部分畫上“pattern”,并在“application-value”中選擇沉積材料。
根據(jù)沉積尺寸選擇束流,在沉積位置附近調(diào)焦、調(diào)象散;快掃一幀圖像,確認(rèn)“pattern”的位置。
鎖定樣品臺(tái),進(jìn)針,點(diǎn)擊開(kāi)始沉積。沉積結(jié)束后,在電子束窗口快掃一幀,如果滿足要求則退針,關(guān)閉氣體加熱,解鎖樣品臺(tái)。
取樣:
樣品臺(tái)傾轉(zhuǎn)角度回到0°,雙束“beamshift”歸零,關(guān)閉離子束、電子束,將樣品臺(tái)高度降至0。
按照實(shí)驗(yàn)記錄表檢查實(shí)驗(yàn)完成欄的檢查項(xiàng)目,確認(rèn)后執(zhí)行相關(guān)操作以取出樣品。
常見(jiàn)問(wèn)題
在FIB-SEM系統(tǒng)的操作過(guò)程中,可能會(huì)遇到以下常見(jiàn)問(wèn)題:
透射薄片的孔洞或脫落:在減薄過(guò)程中,部分材料可能會(huì)出現(xiàn)脫落或穿孔。但通常這不會(huì)對(duì)透射電鏡的拍攝造成影響。
樣品導(dǎo)電性:樣品在SEM下操作需要良好的導(dǎo)電性以清晰觀察形貌。如果導(dǎo)電性比較差,需要進(jìn)行噴金或噴碳處理。
FIB制樣注意事項(xiàng):需考慮樣品的導(dǎo)電性、制樣目的、切割或取樣位置、材料的耐高壓性以及樣品表面的拋光情況等。
綜上所述,聚焦離子束掃描電鏡系統(tǒng)的操作需要嚴(yán)格遵循一定的步驟和注意事項(xiàng),以確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和安全性。同時(shí),針對(duì)可能出現(xiàn)的常見(jiàn)問(wèn)題,需要采取相應(yīng)的解決方案以確保實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。
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