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制備型液相色譜儀和制備型氣相色譜儀的區(qū)別

來(lái)源:濟(jì)南明曉工業(yè)技術(shù)有限公司   2025年03月10日 16:59  

制備型液相色譜儀和制備型氣相色譜儀有以下區(qū)別:

一、分析對(duì)象

1.制備型液相色譜儀:適用于溶解后能制成溶液的樣品,尤其對(duì)高沸點(diǎn)、揮發(fā)性差、熱穩(wěn)定性差、分子量大的有機(jī)物以及離子型化合物和高聚物等有很好的分離效果,如蛋白質(zhì)、核酸、多糖等生物大分子,以及一些不易揮發(fā)的藥物中間體、天然產(chǎn)物等。

2.制備型氣相色譜儀:主要用于能氣化、熱穩(wěn)定性好且沸點(diǎn)較低的樣品分析,如烴類(lèi)、醇類(lèi)、酯類(lèi)等小分子有機(jī)化合物,對(duì)于沸點(diǎn)太高或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)難以分析,如一些高分子聚合物、熱不穩(wěn)定的生物活性物質(zhì)等就不適合用氣相色譜分析。

二、流動(dòng)相

1.制備型液相色譜儀:流動(dòng)相為液體,如甲醇、乙腈、水等有機(jī)溶劑或它們的混合溶液,以及各種緩沖溶液等。流動(dòng)相與樣品組分之間存在相互作用力,如氫鍵、范德華力、靜電作用力等,通過(guò)選擇不同的流動(dòng)相及其配比,可以調(diào)節(jié)樣品組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配系數(shù),從而提高分離效果。

2.制備型氣相色譜儀:流動(dòng)相是惰性氣體,如氦氣、氮?dú)狻錃獾?。氣體流動(dòng)相與樣品組分之間基本沒(méi)有相互作用力,主要是攜帶樣品通過(guò)色譜柱,樣品組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配主要取決于其在固定相上的吸附或溶解能力。

三、操作條件

1.制備型液相色譜儀:通常在室溫下操作,特殊情況可能需要控制溫度,但一般不需要高溫。由于液體流動(dòng)相的粘度較大,為了使流動(dòng)相能夠順利通過(guò)色譜柱,需要采用高壓輸液泵來(lái)提供壓力,一般工作壓力在幾兆帕到幾十兆帕之間。

2.制備型氣相色譜儀:需要對(duì)色譜柱、進(jìn)樣器和檢測(cè)器等進(jìn)行加溫操作,以保證樣品能夠氣化并在色譜柱中有效分離,柱溫通常在幾十?dāng)z氏度到幾百攝氏度之間。操作壓力相對(duì)較低,一般在幾大氣壓到幾十氣壓范圍內(nèi)。

四、儀器構(gòu)造

1.制備型液相色譜儀:一般由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。進(jìn)樣系統(tǒng)常采用隔膜注射進(jìn)樣器或高壓進(jìn)樣閥,可實(shí)現(xiàn)定量進(jìn)樣。色譜柱通常較短,內(nèi)徑較大,以適應(yīng)制備需求。

2.制備型氣相色譜儀:由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分有多種進(jìn)樣器可供選擇,如填充柱進(jìn)樣器、毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣器等。色譜柱一般較長(zhǎng),內(nèi)徑較小。

五、檢測(cè)方法

1.制備型液相色譜儀:常用的檢測(cè)器有紫外-可見(jiàn)檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器、示差折光檢測(cè)器等。紫外-可見(jiàn)檢測(cè)器適用于對(duì)紫外光或可見(jiàn)光有吸收的物質(zhì);熒光檢測(cè)器用于具有熒光特性的物質(zhì)檢測(cè),靈敏度高;蒸發(fā)光散射檢測(cè)器可檢測(cè)無(wú)發(fā)色基團(tuán)的物質(zhì)。

2.制備型氣相色譜儀:常見(jiàn)的檢測(cè)器有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)、熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、電子捕獲檢測(cè)器(ECD)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)等。氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)大多數(shù)有機(jī)物有很高的靈敏度;熱導(dǎo)檢測(cè)器通用性強(qiáng),可檢測(cè)多種氣體;電子捕獲檢測(cè)器對(duì)含電負(fù)性基團(tuán)的物質(zhì)有高選擇性和高靈敏度。

六、應(yīng)用范圍

1.制備型液相色譜儀:在生物制藥、天然產(chǎn)物提取、藥物研發(fā)、食品分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,可用于分離和制備各種生物活性物質(zhì)、藥物中間體、食品添加劑、環(huán)境污染物等。

2.制備型氣相色譜儀:主要應(yīng)用于石油化工、精細(xì)化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品飲料等行業(yè),用于分析和制備揮發(fā)性有機(jī)化合物、氣體樣品等,如石油裂解產(chǎn)物分析、空氣中揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)、酒類(lèi)香氣成分分析等。

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