?皂化值?是衡量油脂在皂化過(guò)程中所需堿量的重要指標(biāo),主要用于評(píng)估油脂的品質(zhì)和特性。皂化值是評(píng)價(jià)油脂中脂肪酸含量和純度的重要參數(shù)。
根據(jù)GB/T 5534-2024,精煉動(dòng)植物油脂和動(dòng)植物毛油中皂化值的測(cè)定方法是氫氧化鉀滴定法。其原理是:通過(guò)使用過(guò)量的氫氧化鉀-乙醇溶液在回流煮沸條件下皂化測(cè)試樣品,然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的氫氧化鉀。
實(shí)驗(yàn)測(cè)定步驟涉及:
用赫施曼瓶口分配器移取25.0mL的氫氧化鉀-乙醇溶液加入試樣中,并加入一些助沸物,連接回流冷凝管與錐形瓶,并將錐形瓶放在加熱裝置上慢慢煮沸,不時(shí)搖動(dòng),維持沸騰狀態(tài)60min,對(duì)于高熔點(diǎn)和難以皂化的樣品煮沸2h。
用Miragen電子移液器加0.5~1mL的指示劑(酚酞溶液或堿性藍(lán)6B溶液)于熱溶液中,并用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過(guò)赫施曼光能滴定器或opus電子滴定器滴定到指示劑顏色剛消失。如果溶液顏色是深色,則不應(yīng)使用酚酞作為指示劑。
按照上述要求,不加樣品,用赫施曼瓶口分配器移取25.0mL的氫氧化鉀-乙醇溶液進(jìn)行空白測(cè)定。
移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個(gè)缺點(diǎn):一是敞口操作,對(duì)強(qiáng)腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體,存在安全隱患;二是操作上環(huán)節(jié)多,需目視確認(rèn)凹液面,實(shí)現(xiàn)精度難以保證;三是效率較低,無(wú)法滿足日益增加的液體移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進(jìn)行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強(qiáng)酸)、堿、有機(jī)試劑等的移取。
實(shí)驗(yàn)室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動(dòng)移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機(jī)控制活塞運(yùn)動(dòng),吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢(shì)。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對(duì)試驗(yàn)人員的技術(shù)水平、實(shí)操經(jīng)驗(yàn)和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數(shù)亂(不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差)三大痛點(diǎn)。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過(guò)觸屏來(lái)進(jìn)行灌液、預(yù)滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù),可提高工作效率、降低目視誤差,無(wú)需大量實(shí)操經(jīng)驗(yàn),降低了培訓(xùn)成本和人員個(gè)體差異,所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定。
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