液相色譜儀在化學(xué)分析、藥物研發(fā)、食品檢測等眾多領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。為保證分析結(jié)果的準確性和儀器的長期穩(wěn)定運行,掌握其標準操作流程和注意事項至關(guān)重要。
液相色譜儀的標準操作流程一般為:
開機前準備:檢查儀器各部件連接是否正常,確保電源、氣源穩(wěn)定,檢查流動相儲液瓶中流動相的量和純凈度,根據(jù)實驗要求設(shè)置和更換進樣環(huán)。
流動相的準備:根據(jù)分析需求選擇合適的流動相,準確稱量或量取所需量的溶劑,通過合適的過濾裝置進行過濾,之后利用超聲脫氣等方式去除其中的氣泡。
儀器啟動:打開儀器主機、電源和工作站軟件,設(shè)置流速、柱溫、梯度洗脫程序等參數(shù),待流動相流經(jīng)管路充滿系統(tǒng)后,進行流速和壓力平衡,觀察壓力讀數(shù)是否穩(wěn)定。
樣品分析:用微量注射器或自動進樣器吸取適量樣品溶液,注入液相色譜儀中,啟動自動進樣程序,按照設(shè)定的程序依次進樣分析。
數(shù)據(jù)采集與處理:在分析過程中,工作站實時采集色譜數(shù)據(jù),實驗結(jié)束后利用工作站分析軟件對采集的數(shù)據(jù)進行積分、峰面積計算、定性和定量分析等處理。
儀器的關(guān)閉:分析完成后,停止進樣程序,停泵并關(guān)閉流動相輸液系統(tǒng),待儀器壓力降為零后關(guān)閉柱溫箱,關(guān)閉工作站,關(guān)閉主機電源及氣源。
在操作液相色譜儀時,還有諸多注意事項:
流動相的使用:避免使用產(chǎn)生氣泡的流動相,定期更換流動相過濾裝置,保證流動相的質(zhì)量。
進樣操作:對于手動進樣,要確保進樣針的清潔和進樣的準確性,對于自動進樣器,要定期校準。
儀器維護:定期清洗進樣器、色譜柱和流通池,防止樣品和流動相殘留造成污染;定期檢查管路連接是否緊密,密封墊是否密封良好。
安全操作:避免接觸流動相和廢液,防止化學(xué)試劑對人體造成傷害;在操作過程中,注意防止漏電、高壓等安全風(fēng)險,確保人身安全。
只有嚴格按照標準操作流程并注意相關(guān)事項,才能充分發(fā)揮液相色譜儀的性能,獲得準確可靠的分析結(jié)果。
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