皖儀科技GC6000氣相色譜儀測(cè)定八角茴香中反式茴香腦含量

前言

本品為木蘭科植物八角茴香的干燥成熟果實(shí)。據(jù)《本草求真》記載：“八角茴香，據(jù)書(shū)所載，功專(zhuān)入肝燥腎，凡一切沉寒痛冷而見(jiàn)霍亂。寒痛、陰腫、腰痛，及干、濕腳氣，并肝經(jīng)虛火，從左上沖頭面者用之，服皆有效”

本文參照2020版《中國(guó)藥典》中色譜條件，結(jié)合實(shí)際情況，對(duì)測(cè)試條件進(jìn)行優(yōu)化，采用色譜柱HP-INNOWAX對(duì)八角茴香中的反式茴香腦含量進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定譜圖中反式茴香腦峰形對(duì)稱(chēng)，連續(xù)進(jìn)樣7次的保留時(shí)間重復(fù)性小于0.05%，峰面積重復(fù)性小于0.8%，測(cè)試重復(fù)性良好。理論塔板數(shù)按反式茴香腦峰計(jì)算不低于30000，滿足《中國(guó)藥典》要求。本次實(shí)驗(yàn)所采用的供試品中反式茴香腦含量為4.7%，高于藥典4.0%的要求。此方法可為八角茴香中反式茴香腦含量測(cè)定提供參考。

關(guān)鍵詞：氣相色譜；FID檢測(cè)器；八角茴香；反式茴香腦

1        實(shí)驗(yàn)方法

1.1   儀器配置   

皖儀科技GC6000氣相色譜儀

表1 氣相色譜系統(tǒng)配置清單

1.2 測(cè)試條件

色譜柱：HP-INNOWAX,19091N-113I，30m×0.32mm×0.25μm；

程序升溫：柱初始溫度100℃，以15 ℃/min的速率升溫至200℃，保持8 min；

載氣：高純氮；恒線速度模式(30cm/s)；

初始流速：1.52mL/min；

進(jìn)樣口溫度：200℃；

檢測(cè)器溫度：280℃；

氫氣流量：30 mL/min；

空氣流量：300 mL/min；

進(jìn)樣量：1μL；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比20:1。

1.3 試劑及實(shí)驗(yàn)材料

1.3.1試劑

八角茴香供試品；

反式茴香腦標(biāo)準(zhǔn)品；

乙醇，分析純。

1.3.2設(shè)備

針式過(guò)濾器；

三號(hào)篩。

1.4樣品制備

1.4.1對(duì)照品溶液的制備

取反式茴香腦對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加乙醇制成每1 mL含0.4mg的溶液，即得。

1.4.2供試品溶液的制備

取本品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約0.5 g，精密稱(chēng)定，精密加入乙醇25 mL，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率600W，頻率40 kHz）30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

2        結(jié)果與討論

2.1對(duì)照品溶液譜圖

取對(duì)照品溶液，按照1.2的測(cè)試條件進(jìn)樣分析，結(jié)果如下圖所示。由圖及數(shù)據(jù)可見(jiàn)，峰型對(duì)稱(chēng)，旁邊無(wú)雜峰，分離度大于1.5，分離良好，符合要求。

取對(duì)照品溶液，按照1.2的測(cè)試條件分別連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定7次，重復(fù)性色譜圖如下圖所示，根據(jù)測(cè)試結(jié)果可得對(duì)照品溶液保留時(shí)間重復(fù)性為0.042%，峰面積重復(fù)性為0.749%，測(cè)試重復(fù)性良好。

2.2供試品溶液譜圖

取供試品溶液，按照1.2的測(cè)試條件進(jìn)樣分析，結(jié)果如下圖所示。由圖及數(shù)據(jù)可見(jiàn)，峰型對(duì)稱(chēng)，旁邊無(wú)雜峰，分離度大于1.5，分離良好，符合要求。

取供試品溶液，按照1.2的測(cè)試條件分別連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定7次，重復(fù)性色譜圖如下圖所示，根據(jù)測(cè)試結(jié)果可得供試品溶液峰面積重復(fù)性為0.030%，峰面積重復(fù)性為0.435%，測(cè)試重復(fù)性良好。

3        結(jié)論

本文使用皖儀科技GC6000氣相色譜儀建立了八角茴香中反式茴香腦含量的測(cè)定方法。結(jié)果表明，參照2020版《中國(guó)藥典》中色譜條件并結(jié)合實(shí)際情況，對(duì)測(cè)試條件進(jìn)行優(yōu)化，測(cè)試譜圖中反式茴香腦譜峰對(duì)稱(chēng)，連續(xù)進(jìn)樣7次的保留時(shí)間重復(fù)性小于0.5%，峰面積重復(fù)性小于0.8%，測(cè)試重復(fù)性良好。理論塔板數(shù)按反式茴香腦峰計(jì)算不低于30000，滿足《中國(guó)藥典》要求。通過(guò)計(jì)算可得本次實(shí)驗(yàn)所采用的供式品中反式茴香腦含量為4.7%，高于藥典4.0%的要求。此方法可為八角茴香中反式茴香腦含量測(cè)定提供參考。