科技聚變,純凈升級 | Agilent ICPMS在高純氫氧化鋰中雜質(zhì)元素測定熱門應用
前言
氫氧化鋰是鋰產(chǎn)業(yè)鏈中三大基礎鋰鹽之一,是制造動力電池、玻璃、陶瓷等產(chǎn)品的重要原材料。同時,高純氫氧化鋰也是國防工業(yè)、航天工業(yè)和電子工業(yè)產(chǎn)品中鋰元素的重要來源,在新能源和新材料等高新技術領域中有廣泛的應用;氫氧化鋰的純度和性能對其應用有很大的影響,不同領域?qū)ζ浼兌群托阅艿囊笠灿兴煌?/span>
近年來,對氫氧化鋰的研究重點主要放在如何進一步降低雜質(zhì)含量,得到高純度、高透明度、粒度大且均勻的氫氧化鋰產(chǎn)品上;高純氫氧化鋰是指主含量 (LiOH·H2O) 達 99.9% 以上,各元素及化合物雜質(zhì)含量均在 1-50ppm 以下。目前主要用于生產(chǎn)單晶芯片(如高純四硼酸鋰單晶、高純?nèi)鹚徜噯尉У?、超高純產(chǎn)品(如超高純碳酸鋰,純度為 5 個 9,即 99.999% 以上)、綠色新能源(如高容量鋰電池、鋰動力汽車等)及納米新材料等各方面;目前氫氧化鋰中雜質(zhì)元素常采用原子吸收光譜法和電感耦合等離子體光譜法進行測定。
但隨著科技的發(fā)展和產(chǎn)品的升級,越來越多的元素被加入到監(jiān)測列表中,限值要求也越來越低,不再滿足現(xiàn)有方法給出的未檢出結果,期望采用更靈敏的分析手段給出更低的檢測結果,讓供需雙方對產(chǎn)品雜質(zhì)元素質(zhì)量的進一步表征。本文采用 Agilent ICPMS 對高純氫氧化鋰中雜質(zhì)元素進行測定。
Agilent ICPMS 搭配獨特的高基體進樣(UHMI)技術、穩(wěn)健的等離子體、寬泛的動態(tài)范圍、簡單有效的氦氣碰撞模式和多種提取透鏡組,結合內(nèi)置高基體方法模板,快速引導開啟元素分析工作,操作簡單,能在高鋰基體中準確、可靠地測定亞 ppb~ppm 級別含量的多種雜質(zhì)元素。
樣品制備:準確稱取 0.1g 樣品粉末(精確到 0.0001g)于清洗干凈的 PP 塑料管中,加入一定量高純水后,繼續(xù)加入 1mL 濃硝酸(安譜,CNW),晃動塑料管使溶液澄清透明后,采用高純水定容至 50mL,待測。

Na 加標校正曲線范圍:10ppb—30ppb;

K 加標校正曲線范圍:10ppb—30ppb;
樣品測定結果:



Cu 和 Zn 加標校正曲線范圍:0.5ppb—20ppb;
樣品測定結果:

樣品測定的加標回收率:

結語
高純氫氧化鋰中低含量 Cu 和 Zn 的準確定量越來越受到產(chǎn)業(yè)鏈的重視,采用測試靈敏度更高的 ICPMS 替代 ICPOES 也是一種因產(chǎn)業(yè)提升而帶來的趨勢。安捷倫快速智能的超高信噪比的 ICP-MS,智能定量(IntelliQuant)平臺可以快速對于鋰鹽中的全元素進行掃描,提供的專屬熱力圖,可以幫助實驗人員更加直觀的對鋰鹽原料中元素差異進行辨別;全能高效的 ICP-MS 方案標配超高基體引入系統(tǒng) (UHMI),耐受鹽分含量較高的鋰鹽樣品,兼顧高效和準確性,可以更好保證符合鋰電池上下游產(chǎn)業(yè)客戶對于鋰鹽中低含量元素的測試。
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