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ASHMAR的新國(guó)標(biāo)生活飲用水中二苯胺測(cè)定解決方案

來(lái)源:阿斯曼爾科技(上海)有限公司   2023年06月14日 10:41  
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 新國(guó)標(biāo)生活飲用水中二苯胺測(cè)定的解決方案

01

 

生活飲用水中二苯胺測(cè)定的意義

近日,新版《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》GB 5749-2022正式實(shí)施,新版《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》發(fā)布。

 

水是生命之源,飲水安全更是直接關(guān)系每個(gè)人的健康和日常生活。

 

二苯胺主要用于塑料抗氧劑、橡膠的防老劑等,也用作染料和醫(yī)藥中間體。環(huán)境污染時(shí)尤其對(duì)水生生物有高毒性,造成長(zhǎng)期不利影響。其毒性累積,能損害人的神經(jīng)系統(tǒng)、心血管系統(tǒng)及血液系統(tǒng)。

 

根據(jù)新版《GB/T 5750.8-2023 生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 第8 部分:有機(jī)物指標(biāo)》要求,針對(duì)二苯胺測(cè)定進(jìn)行的方法學(xué)研究結(jié)果。ASHMAR為生活飲用水的檢測(cè)樣品前處理提供了更高效更智能的全自動(dòng)解決方案→

02

生活飲用水中二苯胺測(cè)定解決方案


儀器設(shè)備

QuickTrace S4 全自動(dòng)正壓固相萃取儀

C??固相萃取柱(ASHMAR C??,500mg/6ml)

高效液相色譜儀

C??液相色譜柱(250mm*4.6mm*5mm或其他性能相近的色譜柱

 

試劑

甲醇(HPLC 級(jí),默克)

乙酸胺(AR 級(jí),國(guó)藥)

純水

二苯胺(≥99%,CNW)

20%甲醇溶液:量取200ml 甲醇,用純水稀釋至1L。

75%甲醇溶液:量取750ml 甲醇,用純水稀釋至1L。

 

 

供試品溶液制備

全自動(dòng)正壓固相萃取儀條件




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樣品制備

樣品富集:取100ml 水樣?;罨汗滔噍腿⌒≈謩e用甲醇,純水各10 ml以5ml/min 速度活化。上樣:以5ml/min速度上樣100 ml 樣品。淋洗:10ml 20%甲醇溶液以 5ml/min 速度淋洗柱子。浸泡洗脫:用3ml 75%甲醇溶液浸泡固相萃取小柱,停留10min,再使用2ml 75%甲醇溶液以1ml/min 速度洗脫收集。用75%甲醇溶液將收集液精確定容到5ml,待分析。

 

儀器條件

 

色譜柱
250mm*4.6mm*5mm
流動(dòng)項(xiàng)
等度:甲醇/20mmol/L乙酸銨溶液(80/20)
柱溫
35℃
流速
0.8ml/min
檢測(cè)波長(zhǎng)
280nm與283nm
進(jìn)樣體積
30μl

 

實(shí)驗(yàn)結(jié)果


二苯胺的色譜圖(0.05μg/ml)

圖片

 

二苯胺空白對(duì)照品溶液與0.05μg/ml 二苯胺溶液疊圖

圖片

 

從實(shí)驗(yàn)結(jié)果中得知,0.05μg/ml 二苯胺溶液的S/N= 34.23,信噪比不小于10;空白對(duì)照品溶液中無(wú)二苯胺檢出,說(shuō)明本方法具備有良好的專(zhuān)屬性。

 

二苯胺校準(zhǔn)曲線

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實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:二苯胺在0.05μg/ml~10.0μg/ml 的濃度之間,濃度與峰面積呈線性關(guān)系,且線性關(guān)系良好,線性回歸方程:y=257162x-138.497;相關(guān)系數(shù)R²=0.99999。

為了驗(yàn)證該方法的回收率,本實(shí)驗(yàn)向地表水 (100 ml)中加入上述二苯胺溶液(100μl,100μg/ml)進(jìn)行加標(biāo)回收驗(yàn)證(n=3)。水樣加標(biāo)回收率,測(cè)試結(jié)果如下表。二苯胺的加標(biāo)回收率為86.30~87.01%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.46%。


加標(biāo)樣品回收率:

 

名稱(chēng)
回收率(%)
R1
R2
R3
AVG
RSD
二苯胺
87.01%
86.32%
86.30%
86.54%
0.46%

 

注:GB/T 5750.8-2023 回收率要求 85%~105%

 

03

方案采用 QuickTrace S4 全自動(dòng)正壓固相萃取儀,為新標(biāo)準(zhǔn)大體積水樣中的二苯胺提供了優(yōu)秀而快速的解決方案。實(shí)現(xiàn)了水樣中二苯胺檢測(cè)的前處理流程的自動(dòng)化,該方案減少了實(shí)驗(yàn)員與有機(jī)試劑的接觸時(shí)間,一鍵式自動(dòng)化操作,充分提高了實(shí)驗(yàn)效率。

 

設(shè)備介紹


QuickTrace S系列 全自動(dòng)正壓固相萃取儀

圖片

QuickTrace S系列全自動(dòng)正壓固相萃取儀,采用固相萃取技術(shù),利用固體吸附劑有選擇性將樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾物分離。它主要的功能是對(duì)樣品進(jìn)行富集和凈化。儀器運(yùn)行過(guò)程,全自動(dòng)化無(wú)人值守、機(jī)械式重復(fù)運(yùn)行模式流、流量精確控制。結(jié)構(gòu)緊密,可以放置于通風(fēng)柜內(nèi),避免運(yùn)行過(guò)程中產(chǎn)生的溶劑蒸汽散發(fā)到工作環(huán)境中,危害實(shí)驗(yàn)人員的身體健康。


以用戶(hù)為導(dǎo)向的設(shè)計(jì)特點(diǎn)

 

● 透明窗口創(chuàng)造性實(shí)現(xiàn)了樣品萃取過(guò)程的可視性

● 大尺寸屏幕、照明系統(tǒng)方便用戶(hù)查看以及操作

● 主機(jī)配屏幕操控、PC有線操控、PC無(wú)線操控等多種方式操作

● 具有即插式進(jìn)氣口、即插式排廢口等特點(diǎn)

 

靈活的配置

 

● 多種通道滿足不同應(yīng)用

● 多種試管架和樣品管配置

● 0.6ml-20L上樣體積配置

● 適配VortexVap/FSE/VacuuoVap等儀器

 

更多設(shè)備需求和解決方案 請(qǐng)聯(lián)系A(chǔ)SHMAR!

 

 

 

 

 

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