COSMOSIL色譜柱的使用:
色譜柱在使用前,至好進(jìn)行柱的性能測試,并將結(jié)果保存起來,作為今后評價(jià)柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動(dòng)相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時(shí)是按照色譜柱出廠報(bào)告中的條件進(jìn)行(出廠測試所使用的條件是*條件),只有這樣,測得的結(jié)果才有可比性。
1、樣品的前處理:
a、至好使用流動(dòng)相溶解樣品。
b、使用予處理柱除去樣品中的強(qiáng)極性或與柱填料產(chǎn)生不可逆吸附的雜質(zhì)。
c、使用0.45μm的過濾膜過濾除去微粒雜質(zhì)。
2、流動(dòng)相的配制:
液相色譜是樣品組分在柱填料與流動(dòng)相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的,因此要求流動(dòng)相具備以下的特點(diǎn):
a、流動(dòng)相對樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時(shí)間保留在柱中)。
b、流動(dòng)相具有一定惰性,與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)(特殊情況除外)。
c、流動(dòng)相的黏度要盡量小,以便在使用較長的分析柱時(shí)能得到好的分離效果;同時(shí)降低柱壓降,延長液體泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動(dòng)相的黏度)。
d、流動(dòng)相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應(yīng)。如使用UV檢測器,至好使用對紫外吸收較低的溶劑配制。
e、流動(dòng)相沸點(diǎn)不要太低,否則容易產(chǎn)生氣泡,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無法進(jìn)行。
f、在流動(dòng)相配制好后,一定要進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動(dòng)相中的微量氣體既有利于檢測,還可以防止流動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。
COSMOSIL色譜柱注意事項(xiàng):
新色譜柱運(yùn)用:先用10~20倍柱體積的色譜級甲醇和乙腈由低流速緩慢進(jìn)步至正常流速?zèng)_刷,隨后換至10%甲醇低流速緩慢進(jìn)步至正常流速?zèng)_刷分清色譜柱方向盡量在色譜柱前段加維護(hù)柱,并定時(shí)清洗維護(hù)柱色譜柱沖刷運(yùn)用結(jié)束先用10%甲醇/水沖刷,如果長時(shí)間不必再用純甲醇沖刷、維護(hù)(一般情況下,10%甲醇/水低流速?zèng)_刷過夜)
COSMOSIL色譜柱的維護(hù):
1、使用預(yù)柱保護(hù)分析柱;
2、盡量不超過該色譜柱的ph范圍;
3、避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化;
4、流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理;
5、如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相,應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈,并保存大乙腈中;
6、壓力升高是需要更換預(yù)柱的信號。
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