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化學(xué)試劑純度與分級標(biāo)準(zhǔn)（含國內(nèi)及標(biāo)準(zhǔn)）
| 化學(xué)試劑純度與分級標(biāo)準(zhǔn) | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 表①化學(xué)試劑純度和規(guī)格中、英文及其縮寫符號對照表
為了使各種規(guī)格和化學(xué)試劑實行標(biāo)準(zhǔn)化和控制試劑產(chǎn)品的質(zhì)量，并使買賣雙方在發(fā)生爭議時有據(jù)可依，人們便制定了《試劑標(biāo)準(zhǔn)》。為了保證試劑質(zhì)量，試劑還需要進行多種檢驗。本節(jié)著重討論試劑規(guī)格和試劑標(biāo)準(zhǔn)主，主要介紹試劑檢驗中的一些注意事項。 • 試劑規(guī)格 試劑規(guī)格又稱試劑級別或類別。一般按實際的用途或純度、雜質(zhì)含量來劃分規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)。目前，國外試劑廠生產(chǎn)的化學(xué)試劑的規(guī)格趨向于按用途劃分。 例如德國伊默克公司生產(chǎn)的硝酸有 13 種規(guī)格：zui低濃度為 65% （密度約 1.40 ）的特純試劑硝酸雙硫腙試驗通過的zui低濃度為 65% （密度約 1.40 ， Hg 的zui高濃度 0.0000005% ）的保證試劑（ GR ）硝酸、雙硫腙試驗通過的zui低濃度為 65% （密度約 1.40 ）的保證試劑（ GR ）硝酸、zui低濃度為 65% （密度約 1.40 ）的光學(xué)與電子學(xué)特純（ Selectipur ）硝酸、 100% （密度約 1.52 ）的保證試劑（ GR ）硝酸、 100% （密度約， 1.42 ）的光學(xué)與電子學(xué)特純（ Seletipur ）發(fā)煙硝酸、重氫度小于 99% 的重氫試劑硝酸 -di（ 在 D2O 中，不小于 65%DNO3） 、滴定用 0.1mo1/L 硝酸溶液和滴定用 1mo1/L 硝酸溶液。 伊默克公司還按用戶的需要生產(chǎn)各種規(guī)格的試劑，如生化試劑、默克診斷試劑、醫(yī)學(xué)研究、農(nóng)業(yè)和環(huán)境監(jiān)測試劑等等。 試劑規(guī)格按用途劃分的優(yōu)點簡單明了，從規(guī)格即可知此試劑的用途，用戶不必在使用哪一種純度級和試劑上反復(fù)考慮。 我國的試劑規(guī)格基本上按純度劃分，共有高純、光譜純、基準(zhǔn)、分光純、優(yōu)級純、分析和化學(xué)純等 7 種。國家和主管部門頒布質(zhì)量指標(biāo)的主要優(yōu)級純、分級純和化學(xué)純 3 種。 ⑴優(yōu)級純又稱一級品，這種試劑純度zui高，雜質(zhì)含量zui低，適合于重要精密的分析工作和科學(xué)研究工作用綠色瓶簽。 ⑵分析純又稱二級品，純度很高，略次于優(yōu)級純，適合于重要分析及一般研究工作，使用紅色瓶簽。 ⑶化學(xué)純又稱三級品，純度與分析純相差較大，適用于工礦、學(xué)校一般分析工作。使用藍(lán)色瓶簽。 純度遠(yuǎn)高于優(yōu)級純的試劑叫做高純試劑。高純試劑是在通用試劑基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它是為了專門的使用目的而用特殊方法生產(chǎn)的純度zui高的試劑。它的雜質(zhì)含量要比優(yōu)級試劑低 2 個、 3 個、 4 個或更多個數(shù)量級。因此，高純試劑特別適用于一些痕量分析，而通常的優(yōu)級純試劑就達(dá)不到這種精密分析的要求。 目前，除對少數(shù)產(chǎn)品制定國家標(biāo)準(zhǔn)外（如高純硼酸、高純冰乙酸、高純氫氟酸等），大部分高純試劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)還很不統(tǒng)一，在名稱上有高純、特純、超純、光譜純等不同叫法。根據(jù)高純試劑工業(yè)范圍的不同，可將其分為以下幾種： ⑴光學(xué)與電子學(xué)高純化學(xué)品，即電子級試劑（EIectronicgrade ）試劑。 ⑵金屬 - 氧化物 - 半導(dǎo)體（Metal-Oxide-Semiconductor ）電子工業(yè)高純化學(xué)品，即 MOS試劑（讀作：摩斯試劑）。一般用于半導(dǎo)體，電子管等方面，其雜質(zhì)zui高含量為 0.01-10ppm ，有的可降低到 ppb數(shù)量級。塵埃等級達(dá)到 0-2ppb. ⑶單晶生產(chǎn)用高純化學(xué)品。 ⑷光導(dǎo)纖維用高純化學(xué)品。 此外，還有儀分試劑、特純試劑（雜質(zhì)含量低于 1/1000000 ～1/1000000000級）、特殊高純度的有機材料等。下面將化學(xué)試劑純度和規(guī)格中，英文及其縮寫符號匯集成表（見上） • 試劑標(biāo)準(zhǔn) 各國生產(chǎn)化學(xué)試劑的大公司，均有自己的試劑標(biāo)準(zhǔn)，我國也有我國的化學(xué)試 劑標(biāo)準(zhǔn)。近年來，我國化學(xué)劑標(biāo)準(zhǔn)委員會正在逐步修正我國的試劑標(biāo)準(zhǔn)，盡可能與接軌，統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。 ⑴我國的化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn) 我國的化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)分國家標(biāo)準(zhǔn)、部頒標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)三種。 • 國家標(biāo)準(zhǔn) 國家標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部提出，國家標(biāo)準(zhǔn)局審批和發(fā)布，其代號是“ GB”，系取自“國標(biāo)”兩字的漢語拼音的*個字母。其編號采用順序號加年代號，中間用一橫線分開，都用阿拉伯?dāng)?shù)字。如 GB2299-80高純硼酸，表示國家標(biāo)準(zhǔn) 2299 號， 1980 年頒布。 《中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)·化學(xué)試劑》制訂、出版于 1965 年、1971 年編成《國家標(biāo)準(zhǔn)·化學(xué)試劑匯編》出版， 1978 年凈增訂分冊陸續(xù)出版。 1990 年又以《化學(xué)工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)匯編·化學(xué)試劑》（第13 冊）問世。它將化學(xué)試劑的純度分為 5 級，即高純、基準(zhǔn)、優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純，其中優(yōu)級純相當(dāng)于默克標(biāo)準(zhǔn)的保證試劑（ BR）。 《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)·化學(xué)試劑》是我國zui的一部試劑標(biāo)準(zhǔn)。它的內(nèi)容除試劑名稱、形狀、分子式、分子量外，有：技術(shù)條件（試劑zui低含量和雜質(zhì)zui高含量等）、檢驗規(guī)則（試劑的采樣和驗收規(guī)則）、試驗方法、包裝及標(biāo)志等4 項內(nèi)容。 ②部頒標(biāo)準(zhǔn) 部頒標(biāo)準(zhǔn)由化學(xué)工業(yè)部組織制定、審批和發(fā)布，報送國家標(biāo)準(zhǔn)局備案，其代號是“HG ”，系取自“化工”兩字的漢語拼音的*個字母，編號形式與國家標(biāo)準(zhǔn)相同。 除部頒標(biāo)準(zhǔn)外，還有部頒暫行標(biāo)準(zhǔn)，是化工部發(fā)布暫行的標(biāo)準(zhǔn)，代號是“HGB ”，取自“化工部”三個漢字拼音的*個字母，編號形式與國家標(biāo)準(zhǔn)相同。 ③企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)由省化工廳（局）或省、市級標(biāo)準(zhǔn)局審批、發(fā)布，在化學(xué)劑行業(yè)或一個地區(qū)內(nèi)執(zhí)行。企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的代號采用分?jǐn)?shù)形式“Q/HG ”， Q 、 HG 各系取自“企”“化工”字漢語拼音和*個字母，編號形式與國家標(biāo)準(zhǔn)相同。 在這 3種標(biāo)準(zhǔn)中，部頒標(biāo)準(zhǔn)不得與國家標(biāo)準(zhǔn)相抵觸；企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)不得與國家標(biāo)準(zhǔn)和部頒標(biāo)準(zhǔn)相抵觸。 ⑵國外幾種重要化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn) 對我國化學(xué)試劑工業(yè)影響較大的國外試劑標(biāo)準(zhǔn)有：《默克標(biāo)準(zhǔn)》、《羅津標(biāo)準(zhǔn)》和《ACS 規(guī)格》?，F(xiàn)簡介如下。 ①《默克標(biāo)準(zhǔn)》 其前身為1888 年出版的伊默克公司化學(xué)家克勞赫（ Krauch）博士編著的《化學(xué)試劑純度檢驗》，此書附有“伊默克公司和保證試劑”一覽表，表中羅列了當(dāng)時該公司生產(chǎn)的確 130 個分析試劑。到1939 又出版了第 5 版修訂本。根據(jù)這一傳統(tǒng)，在 1971 年，伊默克公司出版了《默克標(biāo)準(zhǔn)（ Merck Standards）》（德文）。這本書，不僅敘述了每一種默克保證試劑（ GR）中雜質(zhì)的zui高極限，還詳細(xì)的敘述了zui有效的測定方法。因此，深受所有試劑用戶的歡迎，被稱為“檢驗大全”。在 1971年出版的《默克標(biāo)準(zhǔn)》中共收入保證試劑（ GR ）約 570 余種。 伊默克是世界上*個制訂和公布試劑標(biāo)準(zhǔn)的公司，也是*個用百分?jǐn)?shù)表示試劑zui低含量和雜質(zhì)zui高允許含量的公司?？梢哉f，世界上試劑標(biāo)準(zhǔn)的基本款式是由伊默克zui早確立的。 ②《羅津標(biāo)準(zhǔn)》 全稱為《具有試驗和測定方法的化學(xué)試劑及其標(biāo)準(zhǔn)（ ReagentChemical and Standards With methods of testing and assaying）》，作者約瑟夫．羅津（ Joseph Rosin ）為美國化學(xué)會會員，美國藥典修訂委員會前任化學(xué)家和伊默克公司化學(xué)指導(dǎo)。該標(biāo)準(zhǔn)自1937 年出版以來，經(jīng) 1946 、 1955 、 1967 年多次修訂，不斷增補試劑品種。 1967 年出版的第 5版《羅津標(biāo)準(zhǔn)》共收入分析試劑約 570 種。 《羅津標(biāo)準(zhǔn)》是當(dāng)前世界上zui有名的一部學(xué)者標(biāo)準(zhǔn)。 ③《 ACS 規(guī)格》 全稱為《化學(xué)試劑 - 美國化學(xué)學(xué)會規(guī)格（ ReagentChemical-Americal Chemical Society Specifications）》，由美國化學(xué)學(xué)會分析委員會編纂。類似于《 ACS 規(guī)格》的早期文本是 1917 年出現(xiàn)的，并應(yīng)用于 1921年出版的《工業(yè)和工程化學(xué)（ Industrial and Engineering Chemistry ）》雜志中的 4種化學(xué)試劑（氫氧化銨、鹽酸、硝酸和硫酸）?！?ACS 規(guī)格》現(xiàn)在的款式始于 1924-1925 年。 1941 年以分冊的形式出版《ACS 規(guī)格》。zui終將校訂本和新的試劑品種收集成為一本書的，是 1950 年版的《 ACS 規(guī)格》。接著是 1955 年和 1960年版。第 4 版（ 1968 年）和第 5 版（ 1974 年）、第 6 版（ 1981 年）、第 7 版（ 1986年）。 《 ACS規(guī)格》是當(dāng)前美國zui有性的一部試劑標(biāo)準(zhǔn)。 |
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