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2020藥典丨丁香中丁香酚含量測定

來源:島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限公司 SGLC   2021年10月18日 10:18  

摘要

本文建立了丁香中丁香酚含量測定的 GC 方法。結(jié)果表明,參照 2020 版《中國藥典》中色譜條件,采用色譜柱 SK-WAX 或 SH-Wax 分析丁香中的丁香酚,丁香酚峰形對稱,理論塔板數(shù)按丁香酚峰計(jì)算遠(yuǎn)高于 1500,滿足《中國藥典》要求。此方法可為丁香中丁香酚含量測定提供參考。


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實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與耗材(點(diǎn)擊產(chǎn)品直達(dá)商城)


  • 儀器配置:

    Shimadzu GC-2030 氣相色譜儀;

  • 色譜柱 

  • SK-WAX

     (30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:380-07200-01;S/N:054427 )

  • SH-Wax

    (30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75893-30;S/N:1646756 )

  • SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過濾器

    (P/N:380-00341-05);

  • GC-MS 認(rèn)證樣品瓶 LabTotal Vial

    (P/N:227-34002-01);

  • SHIMSEN Pipet移液槍:


?SHIMSEN Pipet PMII-10
(P/N:380-00751-02)
?SHIMSEN Pipet PMII-100
(P/N:380-00751-04)
?SHIMSEN Pipet PMII-1000
(P/N:380-00751-06)




1.2 對照品溶液的制備

        取丁香酚對照品適量,精密稱定,加正己烷制成每 1 mL 含 2 mg 的溶液,即得


1.3 供試品溶液的制備

取本品粉末(過二號篩)約 0.3 g,精密稱定,精密加入正己烷 20 mL,稱定重量,超聲處理15 分鐘,放置至室溫,再稱定重量,用正己烷補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得


2

分析條件與結(jié)果


2.1 分析條件:

  • 升溫程序:初始溫度 190 ℃,保持 16 min

  • 載氣:N2

  • 進(jìn)樣口溫度:230℃

  • 分流模式:分流(20:1) 

  • 控制模式:恒線速度(30cm/s)  

  • 初始流速:0.94 mL/min

  • 進(jìn)樣量:1 μL

  • 檢測器:FID, 溫度:280℃ 


2.2 結(jié)果與討論

按照上述色譜條件(2.1)進(jìn)行采集,對照品溶液和供試品溶液色譜圖如下:


2.2.1 色譜柱:SH-WAX 

(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;P/N:221-75893-30;S/N:1646756 ) 


圖片

圖片

圖片


2.2.2 色譜柱:SK-Wax 

(30 m, 0.25 mm × 0.25 μm; P/N:380-07200-01;S/N:054427 ) 


圖片

圖片

圖片


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結(jié)論


本文建立了丁香中丁香酚含量測定的 GC 方法。結(jié)果表明,參照 2020 版 《中國藥典》 中色譜條件,采用色譜柱 SK-WAX 或 SH-Wax 分析丁香中的丁香酚,丁香酚峰形對稱,理論塔板數(shù)按丁香酚峰計(jì)算遠(yuǎn)高于 1500,滿足《中國藥典》要求。此方法可為丁香中丁香酚含量測定提供參考。



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