(必看)碳氮穩(wěn)定同位素測(cè)試樣品預(yù)處理方法整理
植物、土壤或者其他固體有機(jī)物樣品(如肉類等)在進(jìn)行有機(jī)碳δ13C和有機(jī)氮δ15N同位素分析之前須進(jìn)行干燥、粉碎、酸化處理(堿性土壤的情況下)等處理步驟:
采回的樣品可以放在透氣性好、耐一定高溫的器具或采樣袋中,如玻璃或者陶瓷器皿(不能用報(bào)紙包裹烘干以免污染樣品),在干燥箱中于60℃~70℃下干燥24 h~48 h(溫度不可太高,以免樣品碳化),研碎,過(guò)60目或80目篩,裝入密封小瓶、離心管或塑料袋中備用,送檢樣品至少要求0.2 g(最好在2 g以上,多些更好,以供備用)。
酸化:測(cè)定堿性土壤中的有機(jī)碳同位素,在干燥之前需要進(jìn)行酸處理,以消除土壤樣品中無(wú)機(jī)碳的影響。
具體步驟如下:
(1)取適量研磨過(guò)篩后的土壤樣品于小燒杯中,加入適量濃度的鹽酸(一般用0.5 mol L-1),由于土壤中的無(wú)機(jī)碳與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生CO2,所以有氣泡產(chǎn)生;
(2)反應(yīng)時(shí)間應(yīng)不少于6 h,每隔1 h用玻璃棒攪拌一次,使之充分反應(yīng),以*去除土壤中的無(wú)機(jī)碳,靜置,再倒掉上清液;
(3)用去離子水?dāng)嚢柘礈?,靜置,倒掉上清液,重復(fù)3~4次,以去除過(guò)量鹽酸,然后烘干備用。
注意事項(xiàng):
1.任何時(shí)候不能用裸露的雙手觸摸樣品。若用手操作,須帶無(wú)塵橡膠手套。
2.烘干的樣品要及時(shí)研磨或者保持干燥,否則有返潮現(xiàn)象,給磨樣造成困難,而且會(huì)影響同位素比值。經(jīng)過(guò)烘干的樣品一般都需要粉碎才能進(jìn)行分析,為了保證樣品的均勻,粉碎程度至少要過(guò)60目或者80目的篩子。
3.樣品用封口袋或者其他密閉容器密封(一定要封好,不能受潮)郵寄。
常見(jiàn)問(wèn)題提示:
1.植物或者土壤樣品,或者動(dòng)物樣品每一份樣品至少多少?
建議:多些更好,以供備用(測(cè)試單個(gè)指標(biāo)的樣品量最好能在0.2 g以上,測(cè)試多指標(biāo)樣品量需要適當(dāng)增加,需視具體情況而定)。
2.如果樣品量特別少,可以盡量磨碎之后不過(guò)篩。
3. 固體有機(jī)物如魚(yú)肉樣品等小塊樣品可以烘干即可,不用磨碎。
4. 樣品建議用數(shù)字依次編號(hào),以便排序(如樣品編號(hào)不為數(shù)字,需用戶提供樣品名稱Excel表格)。
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