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土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品與三種分析技術(shù)的應(yīng)用
土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品在樣品化學(xué)分析中，是一種新型分析技術(shù)。傳統(tǒng)分析導(dǎo)致分析產(chǎn)生誤差的是樣品前處理，因?yàn)閮x器本身產(chǎn)品誤差的可能性相對較小。不同前處理技術(shù)在對同一樣品進(jìn)行操作時(shí)，所獲取的結(jié)果也會(huì)有一定區(qū)別。所以，在樣品前處理技術(shù)中提出一個(gè)更加快速、簡單的操作方法是當(dāng)務(wù)之急，這時(shí)候土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品就排上了用場。
土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，利用濕法消解將氧化性強(qiáng)酸加入到樣品中，通過對有機(jī)物的加熱破壞，達(dá)到待測無機(jī)成分的釋放，然后形成穩(wěn)定的無機(jī)化合物用于實(shí)際分析。濕法消解是目前較為簡單的一種操作技術(shù)，故被廣泛用于土壤中重金屬檢測樣品前處理。
在實(shí)際操作中，濕法消解主要使用幾種試劑，第一是鹽酸;第二是硝酸;第三是高氯酸;第四是氫氟酸，下邊分別簡單介紹下四種試劑。
首先，鹽酸是一種效果較強(qiáng)的試劑，其在高溫高壓下的多種物質(zhì)，如硫酸鹽和硅酸鹽等都能和鹽酸形成可溶的鹽酸鹽。
其次，硝酸是一種強(qiáng)氧化劑，實(shí)驗(yàn)室通常對其應(yīng)用重金屬元素的釋放樣品中，并形成可溶性的硝酸鹽。
再次，高氯酸也具有強(qiáng)氧化性，不僅能形成金屬反應(yīng)，還能對有機(jī)物進(jìn)行消解，但需要注意的是高氯酸在熱濃條件下，很容易與氧化過的無機(jī)物產(chǎn)生爆炸。
最后，氫氟酸是一種有效溶劑，能對硅基物料進(jìn)行有效溶解，并將其轉(zhuǎn)化為能揮發(fā)的，之后需要對相關(guān)元素加以檢測。這幾種常用的試劑都是液體，其具有容易揮發(fā)的特點(diǎn)，目前被常用在樣品前處理技術(shù)中。
總的來說，土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的濕法消解是一種操作簡單的技術(shù)，幾乎所有實(shí)驗(yàn)室都能通過其進(jìn)行樣品前處理，但其中還是存在一些問題。
第一，濕法消解主要是一種氧化法應(yīng)，其在過程中需要消耗大量時(shí)間，通常需要五到十小時(shí)左右，主要根據(jù)檢測樣品的成分來決定。同時(shí)，在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過程中，消解一次需要反復(fù)加入酸。
第二，濕法消解所常用的四種酸實(shí)際都屬于相對危險(xiǎn)的物質(zhì)，其中的高氯酸更是有產(chǎn)生爆炸的可能，氫氟酸的缺陷在于會(huì)腐蝕玻璃，如果操作不當(dāng)會(huì)對儀器造成損害。
干灰化法消解的原理
高溫灼燒是干灰化法的主要方式，以利于分解氧化有機(jī)物，再測定所剩下的無機(jī)物。在利用干灰化法進(jìn)行樣品前處理時(shí)，溫度需要及時(shí)調(diào)整，其能對不同元素產(chǎn)生影響。
為了提升干灰化法的灰化時(shí)間，實(shí)驗(yàn)中通常會(huì)加入一些試劑，第一是HNO3;第二是Mg(NO3)2等灰助劑，由于加入試劑的不同對元素產(chǎn)生的作用也會(huì)有相應(yīng)的區(qū)別。比如要形成溶解的灰分就需要使用HNO3;要利于分解有機(jī)物，使回收金屬元素的效率加強(qiáng)，則可以使用Mg(NO3)2來實(shí)現(xiàn)。
干灰化法的現(xiàn)狀
干灰化法是通過高溫氧化樣品中的有機(jī)質(zhì)，其操作方法容易，需要使用的試劑也較小，不會(huì)形成太大的樣品污染。同時(shí)，干灰化法要實(shí)現(xiàn)分析樣品準(zhǔn)確度的提高，還可以通過稱樣量的增加來實(shí)現(xiàn)。
但是干灰化法也有需要優(yōu)化的問題，通常，灰化需要持續(xù)六小時(shí)以上，如果最終灰化效果不理想還可能需要及時(shí)進(jìn)行降溫，然后將混酸加入繼續(xù)灰化。如果灰化過程溫度過高，也不能適應(yīng)易揮發(fā)的元素，可能會(huì)損失一些重要元素。
微波消解的操作原理
根據(jù)各自應(yīng)用方法的情況來看，微波消解操作技術(shù)在實(shí)踐操作中具有如下幾個(gè)特點(diǎn)：一，消解能力強(qiáng)；二，樣品污染少；三，分析結(jié)果準(zhǔn)確，也是其擁有的優(yōu)勢，從而是土壤中重金屬檢測樣品前處理的一種常用方法。
微波消解技術(shù)和傳統(tǒng)加熱有一定的區(qū)別，其是屬于內(nèi)加熱，通過微波能達(dá)到快速的深層加熱，微波的變交磁場會(huì)隨機(jī)產(chǎn)生并極化介質(zhì)分子，高頻磁場促使極性分子交替進(jìn)行排列，分子高速震蕩。
同時(shí)，震蕩因?yàn)榉肿拥姆肿娱g和熱運(yùn)動(dòng)受到影響，以此獲取高的能量。這種相互作用導(dǎo)致樣品表面層產(chǎn)生破裂，形成酸反應(yīng)和新的表面層，以達(dá)到溶解樣品的效果。
微波消解技術(shù)的現(xiàn)狀
在*技術(shù)應(yīng)用越來越廣泛的情況下，微波消解技術(shù)的合理應(yīng)用，是提高其檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的途徑。當(dāng)前，通過其實(shí)踐操作，可以總結(jié)出如下幾個(gè)方面的優(yōu)勢：
第一，加熱且具有高溫，并具有強(qiáng)消解功能，使樣品溶解時(shí)間有效縮短。同時(shí)，微波的加熱是直接實(shí)施到樣品，能使高溫高壓在罐內(nèi)形成，要對樣品進(jìn)行消解只需要十分鐘左右即可完成，比干灰化法和濕法消解都效率很多。
第二，所需耗費(fèi)的酸較少，空白值低。通常情況下，微波消解所需要的酸溶劑只需10ml就能完成一個(gè)樣品，不僅降低試劑的使用率，還能降低由于試劑所形成的干擾，并有效減小空白值。
第三，樣品揮發(fā)得到有效控制，濕法消解加熱是通過電熱板，其缺點(diǎn)是揮發(fā)性易損失，而微波消解是在密封的罐內(nèi)進(jìn)行，在消解過程中不會(huì)出現(xiàn)樣品的揮發(fā)，并能使結(jié)果準(zhǔn)確性有效提高。
除此以外，微波消解還有降低樣品污染和降低勞動(dòng)強(qiáng)度的作用?？傊?，微波消解是目前國內(nèi)重要研究的技術(shù)之一，其良好的樣品消解效果，已經(jīng)成為分析化學(xué)中的一門重要課題。
總而言之，土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品前處理技術(shù)是一個(gè)重要的環(huán)節(jié)，其能對分析結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響。對三種前處理技術(shù)進(jìn)行分析，無論是哪一種分析技術(shù)，都離不開土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品。要達(dá)到統(tǒng)一土壤成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品處理技術(shù)還需要分析人員們進(jìn)一步探索和研究，將幾種方法的優(yōu)勢進(jìn)行綜合，并有效避免其存在的弊端，以提出一種效率高、簡單且不會(huì)對樣品產(chǎn)生污染的處理方法。
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