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如何進(jìn)行減少進(jìn)行卡爾費(fèi)休試驗(yàn)中受影響的因素
卡爾·費(fèi)休法簡(jiǎn)稱費(fèi)休法，是1935年卡爾·費(fèi)休(Karl Fischer)提出的測(cè)定水分的容量分析方法。費(fèi)休法是測(cè)定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對(duì)水很專一、較為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過(guò)近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測(cè)量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法。
費(fèi)休法有滴定法與庫(kù)侖電量法兩種方法。 適用于許多無(wú)機(jī)化合物和有機(jī)化合物中含水量的測(cè)定。 是*的測(cè)定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法?？煽焖贉y(cè)定液體.固體.氣體中的水分含量，是專一、準(zhǔn)確的化學(xué)方法，為通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。已經(jīng)在世界各國(guó)應(yīng)用廣泛，主要表現(xiàn)在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥等行業(yè)。但是，在使用過(guò)程中，對(duì)一些環(huán)節(jié)掌握不準(zhǔn)會(huì)影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，主要有以下幾種：
卡爾試劑的影響
卡爾試劑在使用過(guò)程中，隨著時(shí)間的推移，滴定度越來(lái)越小，這是因?yàn)榭栐噭┦芸諝庵兴挠绊懀鄬?duì)而言，無(wú)吡啶卡氏試劑減少的慢一些，也就是說(shuō)該試劑的穩(wěn)定性好，使用時(shí)間長(zhǎng)，而AB劑混合后穩(wěn)定性會(huì)很快喪失，一般兩個(gè)星期應(yīng)與更換。因此，選擇使用無(wú)吡啶卡氏試劑，但該試劑在使用過(guò)程中也存在失效的問(wèn)題。當(dāng)每次測(cè)定的結(jié)果很難平行，無(wú)法對(duì)測(cè)定的結(jié)果作出正確的判斷時(shí)，需重新更換新的卡爾試劑。
溶劑劑電極表面被污染產(chǎn)生的影響
滴定槽中使用的溶劑為無(wú)水甲醇，一般情況下，滴定結(jié)束時(shí)，滴定槽中溶液呈淺褐色，但有點(diǎn)時(shí)候在測(cè)定過(guò)程中會(huì)呈現(xiàn)深褐色，表明卡爾費(fèi)休試劑已加入過(guò)量，測(cè)定結(jié)果將偏高。
溶劑的影響
滴定槽中的雙鉑點(diǎn)擊適合于酸性條件，新鮮的甲醇溶液其pH在7~8之間，卡爾費(fèi)休試劑其pH一般在4左右，新鮮的甲醇溶液加入滴定池，隨著卡爾費(fèi)休試劑滴定甲醇中的水，此時(shí)滴定池中溶液的pH在3~4之間，能滿足電極的要求，卡爾費(fèi)休法測(cè)水反應(yīng)中會(huì)生成硫酸，當(dāng)它的濃度高于0.05%時(shí)可能發(fā)生逆反應(yīng)，影響測(cè)定結(jié)果。同時(shí)隨著分析次數(shù)的增加，滴定槽中產(chǎn)生的廢液不斷地被輸送到廢液瓶，使得槽中的甲醇溶劑的量因?yàn)樵诓粩鄿p少，pH值逐漸降低。在滴定過(guò)程中，如果沒(méi)有甲醇共存，則水或其他任何含活潑氫的化合物都能代替甲醇中間化合物發(fā)生反應(yīng)，這樣就會(huì)擾亂化學(xué)反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量，使這個(gè)反應(yīng)對(duì)水沒(méi)有特殊的選擇性，因此在測(cè)定過(guò)程中要注意滴定底液中是否有足夠的甲醇量。
電極表面被污染產(chǎn)生的影響
使用的電極為雙鉑電極，該電極本身并沒(méi)有參加電極反應(yīng)，在氧化還原反應(yīng)中它作為氧化劑與還原劑進(jìn)行電子交換的場(chǎng)所，僅起導(dǎo)電作用。由于電極浸泡在各種樣品的溶液中，它們存在著雜質(zhì)離子，導(dǎo)致一些雜質(zhì)附著于電極上，是影響儀器測(cè)定準(zhǔn)確性的另一個(gè)原因。某些干擾離子直接在電極上進(jìn)行交換使測(cè)定結(jié)果偏高；某些雜質(zhì)附著于電極表面，使得電極響應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，靈敏度降低導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。解決的較好辦法就是將電極拿出來(lái)，用丙酮浸泡擦拭，清除表面雜質(zhì)，同時(shí)滴定槽中溶液倒掉，重新加入甲醇溶劑。
空氣中水的影響
在微水測(cè)定過(guò)程中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)這一種現(xiàn)象：樣品在滴定槽中進(jìn)行滴定，滴定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，難以到達(dá)滴定終點(diǎn)，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏高。通過(guò)對(duì)比實(shí)驗(yàn)認(rèn)為產(chǎn)生這種現(xiàn)象的主要原因是空氣中水分的影響，通常情況下，滴定時(shí)間一般在兩分鐘以內(nèi)。為保持滴定槽的干燥，在滴定槽上方安裝干燥劑，防止空氣中的水進(jìn)入滴定槽。此外，由于進(jìn)樣次數(shù)的增多而導(dǎo)致進(jìn)樣口橡膠墊片破損漏氣，墊片一旦破損，空氣就會(huì)滲入滴定槽。一般情況下不會(huì)產(chǎn)生明顯的影響，但是空氣濕度較大的季節(jié)，影響明顯。由于適度大，進(jìn)入滴定槽中的水汽聚集在滴定槽中的壁器上，使得整個(gè)滴定槽壁變濕。隨著滴定的進(jìn)行，槽壁上的水將不斷地參與反應(yīng)，導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲，測(cè)定結(jié)果偏高。此時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換進(jìn)樣墊，同時(shí)對(duì)滴定槽中進(jìn)行處理，保證分析的準(zhǔn)確性。
為保證微量水測(cè)定儀器的準(zhǔn)確性，所以在日常工作中一定要做好儀器的養(yǎng)護(hù)工作，而且在分析過(guò)程中，要擅于觀察，擅于分析，確定實(shí)驗(yàn)過(guò)程中沒(méi)有干擾結(jié)果準(zhǔn)確性的因素存在，才能保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
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