使用卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)含水量時(shí)應(yīng)留意的幾個(gè)要點(diǎn)
1、因?yàn)榛衔镄再|(zhì)的區(qū)別,可分為能直接進(jìn)行測(cè)定和不能直接進(jìn)行測(cè)定兩類。因而在測(cè)定某種化合物中的水時(shí),要先思考它歸于那一類,假如是后者,而又選用直接測(cè)定,則將出現(xiàn)很大的測(cè)定誤差或無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。如果要對(duì)不能進(jìn)行直接測(cè)定的化合物中的水進(jìn)行測(cè)定時(shí),必須選用適宜的方法消除各種攪擾因素,到達(dá)準(zhǔn)確測(cè)定的目的。
2、在取樣時(shí)應(yīng)盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應(yīng)觀察容器底部游離水分存在的狀況。在用注射器抽取試樣時(shí),抽取速度不能太快,否則有也許空氣進(jìn)入注射器構(gòu)成氣泡,形成進(jìn)樣誤差。在分析前假如發(fā)現(xiàn)試樣與容器有乳濁景象,或瓶壁有細(xì)小水珠析出時(shí),必須用乙二醇抽提法進(jìn)行分析。
3、在進(jìn)樣前要先用侍分析試液清潔注射器5~7次,然后依據(jù)試樣含水量的多少?zèng)Q定取樣量,一般按表3規(guī)則的注射器取樣量抽?。?.1~5mL試樣。含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將發(fā)生較大的測(cè)量差錯(cuò)。一起特別要留意進(jìn)樣時(shí)注射器中是不是存在小氣泡,以防發(fā)生嚴(yán)峻的測(cè)量差錯(cuò)。
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