你作為監(jiān)測中心負責原子吸收檢測的檢驗員,要求對果汁飲料中銅的含量進行檢測,并出具檢測報告,判定其含量是否符合國家標準。由于測定銅等重金屬的原子吸收光譜儀很長時間沒有開機使用了,監(jiān)測中心儀器分析組長要求你先 開機調(diào)試原子吸收光譜儀 能否正常開機點火使用。
島津AA-6300原子吸收光譜儀調(diào)試
1、開機。打開顯示器、計算機和光譜儀主機電源。
2、啟動操作軟件。雙擊WizAArd圖標,在窗口中選擇〈操作〉,點擊〈測定〉,在用戶名中輸入“admin”,點擊〈ok〉進入軟件操作界面。
3、建立連接。在wizard選擇中選擇〈向?qū)А?,雙擊〈元素選擇〉,點擊〈連接〉,電腦與主機建立連接,開始執(zhí)行初始化。當提示檢查助燃氣壓力監(jiān)控器、廢液探頭(安全水封已加滿水)等時,全部選擇“否”(初始化過程中只允許左排出現(xiàn)自動進樣器ASC和石墨爐GFA兩個紅點,如出現(xiàn)第三個紅點,說明初始化失敗,應(yīng)斷開連接,重新連接,否則儀器不可點火使用)。初始化完成后,點擊〈確定〉,在之后的檢查項目中全部打“√”,點擊“OK”.
4、選擇測定元素。點擊〈選擇元素〉,選擇需要測定的元素(銅:Cu),選擇火焰連續(xù)、普通燈,點擊〈確定〉。
5、點燈。點擊〈編輯參數(shù)〉,打開光學參數(shù)頁,在點燈方式中選擇NON-BGC(無背景校正),在插座選擇中選1,在點燈方框中打“√”,點擊〈譜線搜索〉,自動搜索銅元素的分析線324.7nm左右,待光束平衡“OK”后關(guān)閉該窗口,再點擊〈確定〉。
6、設(shè)置標準曲線和樣品參數(shù)。點擊下一步,選擇〈校準曲線設(shè)置〉,在次數(shù)欄中選1st(一次方程),濃度單位選ug/mL,在標準曲線的測定次序中填寫標準溶液的數(shù)量5,輸入實際值(0.00、0.50、1.00、2.00、3.00),點擊〈更新〉、〈確定〉。選擇〈樣品組設(shè)置〉,設(shè)置待測樣品的數(shù)量1和濃度單位ug/mL,點擊〈更新〉、〈確定〉。點擊〈下一步〉,再點擊〈下一步〉,直至〈完成〉。
7、點火準備。打開空氣壓縮機電源(已設(shè)好輸出壓力為0.35MPa左右),打開乙炔氣截止閥,再順時針打開乙炔氣減壓閥,使壓力表指示值約為0.09MPa左右(如不小心開大,則先逆時針關(guān)小減壓閥后點火,火焰熄滅后重新調(diào)整乙炔輸出壓力約為0.09MPa,將電腦中跳出的窗口點確定-否,再點火)。
8、點火。同時按住原子吸收主機上的黑、白按鈕,直至火焰點燃后松手,將吸液毛細管放入去離子水中,點擊自動調(diào)零。
9、熄火、關(guān)氣。將吸液毛細管從水中取出,逆時針關(guān)閉乙炔氣減壓閥,再關(guān)閉截止閥,待火焰熄滅后,按黑色的PURGE鍵放空余氣,直至乙炔減壓表指示針降至零附近。關(guān)閉空壓機電源并打開后部上面的兩個放氣閥放空余氣。
10、關(guān)機。退出軟件,關(guān)閉計算機、顯示器電源,關(guān)閉主機電源。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實驗室。
北京普析TAS-990原子吸收光譜儀調(diào)試
1、開機。依次打開顯示器,計算機電源開關(guān),等計算機*啟動后,打開原子吸收光譜儀主機電源。
2、儀器聯(lián)機初始化。雙擊AAWinv2.3.1圖表,啟動光譜儀操作軟件,跳出軟件注冊時點擊“取消”,選擇聯(lián)機模式,再選擇測定元素的工作燈(銅元素在1號位),將預熱燈燈電流設(shè)置為“0”,按照默認值設(shè)置儀器分析參數(shù),并進行尋峰,自動尋找銅元素的分析線324.7nm左右,待能量在90%以上再關(guān)閉該窗口。
3、設(shè)置樣品。點擊樣品設(shè)置圖標(或點擊設(shè)置菜單中的樣品設(shè)置向?qū)В?,根?jù)分析要求選擇校正方法(一次方程)、濃度單位(ug/mL)、標準溶液名稱,輸入標準系列溶液的濃度數(shù)據(jù)(0.00、0.50、1.00、2.00、3.00)、樣品數(shù)量1等。設(shè)置完成后進入數(shù)據(jù)記錄界面,刪除一行標準空白。
4、點火準備。打開空氣壓縮機(已設(shè)好壓力在0.25Mpa左右),打開截止閥,再順時針打開乙炔氣減壓閥,使乙炔壓力表指示值約為0.07Mpa左右(如不小心開大,則先逆時針關(guān)小減壓閥,再點火后重新調(diào)減壓閥)。
5、點火。確認滿足點火條件后,點擊〈點火〉圖標,點燃火焰,將吸液毛細管放入去離子水中,進行校零。
6、關(guān)氣。從水中取出毛細管,逆時針關(guān)閉乙炔氣減壓閥,再關(guān)閉截止閥。關(guān)閉空氣壓縮機工作開關(guān),按紅色空氣壓縮機放水閥排空水。
7、關(guān)機。退出AAwin軟件,關(guān)閉原子吸收主機電源,關(guān)閉顯示器和計算機電源。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實驗室。
美國PE AA800原子吸收光譜儀調(diào)試
1、開機。打開空氣壓縮機電源,打開乙炔氣截止閥,再順時針打開乙炔氣減壓閥使輸出壓力指示值約為0.1M Pa左右。打開計算機和儀器左下方的主機電源。
2、聯(lián)機。點擊計算機桌面上的AA Winlab Analyst 快捷圖標,進行聯(lián)機,此時光譜儀對光柵、馬達等進行自檢,直到屏幕上出現(xiàn)每日提示,點擊(關(guān)閉)。
3、打開工作界面。在工作站窗口中點擊(工作區(qū)),選擇手動→打開,便會彈出以前保存的工作界面。
4、新建方法。點(建方法→新建方法),元素選擇銅(Cu),選推薦值后點(確定)。在光譜儀頁,波長選324.8,類型選擇吸收,測量方式選時間平均。在校準曲線頁,在方程式和單位分頁中,方程式選線性計算截距,濃度單位設(shè)毫克/升;在標樣濃度分頁,校準空白中的識別碼填1,試劑空白識別碼填2,在濃度欄輸入標準溶液濃度0.50、1.00、2.00、3.00。方法編輯完成后,關(guān)閉該窗口,通過文件→保存→方法→確定,輸入文件名后點確定。
5、分析數(shù)據(jù)保存設(shè)置。在手動分析控制窗口中,在結(jié)果數(shù)據(jù)名稱中點(打開),輸入數(shù)據(jù)組名稱后點(確定)。
6、點燈。點擊(燈設(shè)置),在設(shè)置欄下方單擊待測元素的燈,儀器將自動點燈并校準光路。待燈設(shè)置已完成,能量顯示在60以上后關(guān)閉該窗口。
7、點火。在火焰控制窗口中的聯(lián)鎖有綠色“√”便可以點火,點擊該綠色“√”下的點火控制開關(guān),火焰即被點燃,將吸液毛細管放入去離子水中。
8、熄火。將毛細管從水中取出,逆時針關(guān)閉乙炔氣減壓閥,再關(guān)閉截止閥,使火焰熄滅。在火焰控制窗口中點(排氣),使乙炔壓力表降為零。
9、關(guān)機。關(guān)閉燈,退出軟件(不保存文件),關(guān)閉主機電源,關(guān)閉計算機、顯示器電源,再關(guān)閉空氣壓縮機并放氣。蓋上儀器防塵罩,填寫儀器使用記錄,清理實驗室。
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