CORESTA推薦方法N°88

煙草和煙草制品的水分活度測量

（2019年1月）

0. 介紹

2017年，CORESTA煙草和煙草制品分析小組（TTPA）啟動了一項能力研究，以評估幾種不同的測量原理用于測量各種煙草制品的水分活度（aw），包括無煙煙草、香煙填料和雪茄填料[1]。該研究的結(jié)果表明，與配備有電容或露點傳感器等儀器相比，使用配備可調(diào)激光（TDL）的儀器測量水分活度為所有樣品提供了更為一致的結(jié)果。出于這個原因TTPA決定使用TDL水分活度儀開展水分活度的合作研究，目的是開發(fā)CORESTA推薦方法（CRM），用于測量煙草和煙草制品的水分活度（aw）。共有11個實驗室參加了這項研究。本研究中的方法適用于上述樣品的水分活度。該方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性已根據(jù)ISO 5725-2：1994的建議進(jìn)行評估，并列在該方法中。

1. 應(yīng)用領(lǐng)域

該方法適用于測量水分活度0.250-1.000 aw的無煙煙草（例如濕鼻煙、鼻煙、嚼煙和干鼻煙）、香煙填料和磨碎雪茄的水分活度。

2. 規(guī)范性參考文獻(xiàn)

2.1 CORESTA 指南N°11 – 無煙煙草和無煙煙草制品的樣品處理技術(shù)指南

2.2 ISO 3696，分析實驗室用水，規(guī)范和試驗方法

3. 原理

將煙草或煙草制品樣品的測試樣品放在配有TDL和紅外溫度傳感器的密封測量室中。TDL測量激光器的信號強度衰減，以確定與測試部分平衡的頂部空間的蒸汽壓。紅外傳感器測量樣品溫度以確定飽和蒸汽壓。樣品的水分活度（aw）通過TDL測得的平衡時的蒸汽壓與在相同溫度下純水的飽和蒸汽壓的比值。

4. 裝置

通用的實驗室裝置和用品，特定的見以下幾項：

4.1 配有可調(diào)激光傳感器的水分活度儀（TDL）。操作詳見儀器操作手冊。

4.2 測量樣品杯，如有需要配樣品杯蓋子。好每個樣品使用一個新的樣品杯。如果樣品杯重復(fù)使用，正確的清潔程序請咨詢儀器制造商 。

4.3 儀器清潔推薦用無塵紙、活性炭和異丙醇。參閱儀器操作手冊獲得詳細(xì)的指導(dǎo)。

5. 試劑

所有的試劑采用分析純。

5.1 水（1.000 aw），符合ISO3696:1987中的第2個級別，或者更高。

5.2 水分活度標(biāo)準(zhǔn)溶液，認(rèn)證的水分活度標(biāo)準(zhǔn)溶液覆蓋以下測量范圍：推薦0.250 aw到0.984 aw。

5.3 干燥劑，Drierite[2]，重新活化

6. 步驟

6.1 樣品準(zhǔn)備

參考CORESTA 指南N°11 – 無煙煙草和無煙煙草制品的樣品處理技術(shù)指南。

6.1.1 在打開樣品容器之前，樣品需要達(dá)到室溫（例如，和儀器溫度差4℃）。

6.1.2 每個測量樣品需要混合均勻。

6.1.3 袋裝的煙草制品分析用整塊樣品。

6.1.4散裝和非袋裝的無煙煙草樣品無需樣品處理，在樣品容器中混合，然后取出等分樣品放入樣品杯中分析。

6.1.5 如果需要樣品處理步驟，實驗室應(yīng)確保樣品處理和環(huán)境條件不會導(dǎo)致濕度增加或減少。

6.2 校準(zhǔn)、驗證和調(diào)整

注意：在儀器操作前先預(yù)熱15分鐘，或者按儀器操作說明書中操作。

6.2.1 使用至少兩個水分活度標(biāo)準(zhǔn)溶液驗證TDL性能，這兩個標(biāo)準(zhǔn)溶液范圍要涵蓋樣品的預(yù)期水分活度。

6.2.2 從低到高測量水分活度標(biāo)準(zhǔn)溶液，以大限度減少滯后現(xiàn)象。標(biāo)準(zhǔn)溶液少要覆蓋樣品杯底部。

注意：標(biāo)準(zhǔn)溶液驗證需要和樣品分析在相同的溫度下進(jìn)行。

6.2.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液倒入樣品杯后立即測量。記錄終的水分活度值、讀數(shù)時間和溫度。

6.2.4 在測量樣品前，水分活度標(biāo)準(zhǔn)溶液讀數(shù)應(yīng)該在標(biāo)準(zhǔn)值的±0.005 aw范圍內(nèi)，溫度為25℃。參考標(biāo)準(zhǔn)溶液的CoA證書中的不確定度。

注意：如果水分活度標(biāo)準(zhǔn)溶液讀數(shù)超出了誤差范圍，請確認(rèn)讀數(shù)溫度在25±1℃范圍內(nèi)。按照儀器操作手冊清潔樣品艙室，然后用活性炭測量一遍，再重新測量水分活度標(biāo)準(zhǔn)溶液以驗證線性漂移。如果發(fā)生了線性漂移，請參閱手冊了解如何校正線性漂移。   

6.3 樣品分析

注意：每個樣品推薦做三次不同的測量。   

6.3.1 將散裝的煙草和非袋裝的無煙煙草在樣品容器中混合，然后用刮刀或鑷子從樣品容器中取出等分樣品，將足夠的樣品放入樣品杯中以覆蓋杯子的底部。

6.3.2 袋裝煙草：通常需要2-3袋才能覆蓋樣品杯的底部。

注意：確保樣品不超過填充線，并且杯子的邊緣和外部都是干凈的。

6.3.3 立即分析。小心將準(zhǔn)備好的樣品杯放入儀器中，蓋上蓋子，開始測量。

6.3.4 記錄終的水分活度數(shù)值（aw），讀數(shù)時間和溫度。

6.3.5 在測量9個樣品（即3個樣品，一式三份）或更少，用兩個水分活度標(biāo)準(zhǔn)溶液來驗證儀器性能，確保所有標(biāo)準(zhǔn)溶液都必須通過驗證。

7. 重復(fù)性和再現(xiàn)性

CORESTA TTPA小組于2018年開展了一項合作研究，涉及11個使用TDL水分活度儀的實驗室，測量了10種煙草和煙草制品[3]。根據(jù)ISO5725-2（1994）分析結(jié)果。表1列出了平均水分活度值（aw）和重復(fù)性（r）、再現(xiàn)性（R）值。

表1 2018合作研究結(jié)果

* ”N”是為移除異常值后的實驗室數(shù)據(jù)報告數(shù)量

8. 測試報告

測試報告應(yīng)提供水分活度結(jié)果，到小數(shù)點后三位。還應(yīng)提供識別樣品所需的所有細(xì)節(jié)。