引言

　　當(dāng)代地球科學(xué)的發(fā)展，對(duì)分析測(cè)試技術(shù)的要求越來(lái)越高。我們?yōu)榱双@得更多地學(xué)研究和環(huán)境地球化學(xué)調(diào)查評(píng)價(jià)信息，對(duì)地質(zhì)樣品的研究從元素的總量測(cè)定、同位素分析到微區(qū)原位分析、形態(tài)分析等。而且，地礦樣品種類(lèi)不斷增多，從常規(guī)的巖石礦物到各種類(lèi)型的環(huán)境地球化學(xué)樣品（土壤、沉積物、植物、動(dòng)物等），其特點(diǎn)是基體復(fù)雜、成分變化大、元素含量范圍寬、樣品不均勻等。因此面對(duì)地質(zhì)研究越來(lái)越高的要求，樣品前處理及分析檢測(cè)技術(shù)都需要不斷改進(jìn)和創(chuàng)新。

　　ICP-MS因其靈敏度高、線(xiàn)性范圍寬、多元素分析、干擾相對(duì)較少等特點(diǎn)，在地質(zhì)樣品痕量多元素分析方面具有突出的優(yōu)勢(shì)，成為各類(lèi)地質(zhì)樣品中微量多元素分析的有力技術(shù)。 

EXPEC 7000測(cè)定巖石中15種稀土元素

　　稀土元素分析一直是分析化學(xué)的一個(gè)重要領(lǐng)域，準(zhǔn)確測(cè)定稀土元素的含量及元素間相互關(guān)系，對(duì)于確定巖石沉積環(huán)境和尋找稀土礦床有重要的意義。

　　聚光科技（杭州）股份有限公司下屬子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“吉天儀器”）通過(guò)優(yōu)化ICP-MS儀器參數(shù)，采用103Rh、115In、187Re內(nèi)標(biāo)元素校正信號(hào)的動(dòng)態(tài)漂移；通過(guò)測(cè)定單個(gè)稀土元素及鋇的氧化物、氫氧化物的產(chǎn)率，計(jì)算出等效干擾濃度，進(jìn)而校正稀土元素分析中多原子離子干擾。采用巖石標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值相符。

樣品前處理

　　準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的標(biāo)準(zhǔn)巖石，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)GBW07103，于于消解罐中，依次加入硝酸、 鹽酸、氫氟酸混合，放置一定的時(shí)間，待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋擰緊，放入消解盤(pán)中，按照設(shè)定的程序運(yùn)行完畢后，取出冷卻，使罐內(nèi)壓力降至常壓，開(kāi)蓋，將消解罐中的溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中，160℃進(jìn)行趕酸，定容，待測(cè)。

儀器配置

　　儀器：EXPEC 7000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀；分析參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 EXPEC 7000的儀器條件

標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

　　被測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制梯度見(jiàn)表2。線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)大于0.999。

表2各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶度配制梯度

檢出限

　　按樣品空白連續(xù)11次測(cè)定的3倍SD得到該元素檢出限，見(jiàn)表3：

表3檢出限

方法精密度及準(zhǔn)確度

　　采用EXPEC 7000測(cè)定6個(gè)平行樣品，考察各元素的方法精密度，測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)巖石的認(rèn)證值對(duì)比，考察各元素的準(zhǔn)確度，方法精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 EXPEC 7000測(cè)定巖石中稀土元素方法精密度和準(zhǔn)確度

結(jié)論

　　本文采用EXPEC 7000測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)巖石（GBW07103）中15種稀土元素含量，元素檢出限在0.003~0.081 μg/kg之間，方法精密度1.4% ~ 4.2%之間，測(cè)量結(jié)果表明該方法檢出限低、精密度好、準(zhǔn)確度高，適用于巖石樣品中稀土元素分析。