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大昌洋行(上海)有限公司(大昌華嘉科學(xué)儀器部)

兩種市售口紅Rheolaser crystal結(jié)晶分析儀分析

時(shí)間:2021-9-22 閱讀:1369
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口紅的穩(wěn)定性是口紅的一項(xiàng)重要性質(zhì),關(guān)系到它能否成為合格產(chǎn)品,口紅不穩(wěn)定受到多種因素的影響。由于口紅在溫度變化時(shí)結(jié)構(gòu)是不穩(wěn)定的,會(huì)出現(xiàn)不穩(wěn)定現(xiàn)象。

口紅的典型不穩(wěn)定現(xiàn)象有兩種,一種為出汗,油滴在口紅表面滲出,我們形象地描述為出汗;第二種為表面結(jié)晶(看起來像發(fā)霉),這是由于蠟組分在表面形成白色結(jié)晶。由于原料純、工藝或者配比兼容性的問題,蠟晶格會(huì)在日夜升溫循環(huán)時(shí)發(fā)生重排,結(jié)合力較小的油在循環(huán)過程中,開始向口紅表面遷移,造成出汗或者表面結(jié)晶。這兩種問題都會(huì)被客戶抱怨,認(rèn)為產(chǎn)品質(zhì)量出現(xiàn)問題。

但是常規(guī)的口紅穩(wěn)定性測試方法耗時(shí)長,結(jié)果通過目視觀察只能定性不能定量。Rheolaser Crystal結(jié)晶分析儀可以在幾個(gè)小時(shí)內(nèi)通過快速的升降溫模擬日夜升溫過程,并定量表征口紅的穩(wěn)定性,幫助用戶大幅度縮短穩(wěn)定性測量周期。

1.   實(shí)驗(yàn)

1.1實(shí)驗(yàn)方法

將樣品放入RCMCS5小樣品池內(nèi), 將樣品池放入結(jié)晶度分析儀(Rheolaser crystal)內(nèi)進(jìn)行測量,測量參數(shù)是:quick characterisation模式:Duration:8h,delay:10min,dMax:80,tDec:10000,溫度:1,Step(T=4.0℃,speed=10.0℃/min,stab=0h,5min);2, Step(T=40.0℃,speed=10.0℃/min,stab=0h,5min.loop=1×1);3, Step(T=40.0℃,speed=10.0℃/min,stab=0h,5min.loop=2×2);4,Step(T=25.0℃,speed=10.0℃/min,stab=0h,30min); 5,Step(T=4.0℃,speed=10.0℃/min,stab=0h,5min); 6,Step(T=25.0℃,speed=2.0℃/min,stab=0h,0min)。

1.2 儀器

結(jié)晶度分析儀,法國FORMULACTION公司Rheolaser crystal

應(yīng)用:巧克力、化妝品、單晶、蠟脂、蛋白溶液…

Crystal 2.jpg

文本框: 圖1 Rheolaser crystal儀器

 1.3 實(shí)驗(yàn)原理

Rheolaser Crystal結(jié)晶分析儀采用先進(jìn)的MS-DWS靜態(tài)多散斑擴(kuò)散波光譜學(xué)原理:當(dāng)一束激光照射樣品時(shí),光子滲透到樣品中遇到樣品中的顆粒發(fā)生散射。當(dāng)樣品中的顆粒濃度高時(shí),就會(huì)發(fā)生多重散射。被多重散射的光子由于所走的路徑不同,存在相位差。不同相位的光在一起,就形成干涉波。即形成明暗相間的光斑,這些光斑,也被稱為“散斑"。

 

文本框: 圖2 MS-DWS原理示意圖

Rheolaser Crystal對(duì)結(jié)晶樣品加熱或冷卻過程中實(shí)時(shí)監(jiān)測微觀動(dòng)力因子Micro Dynamics (μD),當(dāng)樣品在某個(gè)溫度出現(xiàn)相轉(zhuǎn)變時(shí),就會(huì)出現(xiàn)特征峰。

 

 

文本框: 圖3 Rheolaser crystal工作原理示意圖

散斑的變化速度與結(jié)晶的結(jié)構(gòu)變化相關(guān),通過對(duì)散斑進(jìn)行去相關(guān)計(jì)算,可以獲得用于表征微觀結(jié)構(gòu)的微觀動(dòng)力因子Micro Dynamics (μD)。當(dāng)顆粒運(yùn)動(dòng)速度較快時(shí)(相轉(zhuǎn)變過程),μD較大;當(dāng)顆粒運(yùn)動(dòng)速度較快時(shí)(未出現(xiàn)相轉(zhuǎn)變時(shí)),μD較小。

文本框: 圖4 不同狀態(tài)樣品與光斑運(yùn)動(dòng)的相關(guān)性圖

我們還可以通過對(duì)樣品進(jìn)行的不斷的冷熱循環(huán),通過比較突然的溫度變化激發(fā)樣品釋放突變峰,一個(gè)是能量吸收峰一個(gè)是能量釋放峰,將每次的最大峰與第一次循環(huán)的最大峰值比較,來比較樣品最大峰值變化的大小,可以得到一個(gè)C值,公式如下,可以判斷出樣品的溫度敏感性,來表示樣品的穩(wěn)定性情況。

20210919-1188372698.png 

2.   結(jié)果分析

兩個(gè)口紅樣品,分別為市售保質(zhì)期內(nèi)某 大 品 牌 經(jīng)典口紅A產(chǎn)品和某網(wǎng)紅品牌爆款口紅B產(chǎn)品進(jìn)行crystal的circulate的對(duì)比。 通過比較樣品在做循環(huán)后Hz信號(hào)值的差異來比較出樣品經(jīng)過循環(huán)后結(jié)構(gòu)被破壞情況,即樣品穩(wěn)定性情況。

Heating crycle μD曲線

20210919-141370067.png

Stability crycle

通過上面stability crycles表比較樣品經(jīng)過循環(huán)后Hz信號(hào)的變化絕對(duì)值的百分比,某 大 品 牌 經(jīng)典口紅A產(chǎn)品的受溫度循環(huán)的穩(wěn)定性較好,溫度敏感度低,其cycle-6后的Relatice H(%)為1.1%;而某網(wǎng)紅品牌爆款口紅B產(chǎn)品,其cycle-6達(dá)到了-22.3%,對(duì)溫度敏感,結(jié)構(gòu)變化大,會(huì)有易出現(xiàn)斷裂的可能。


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